气相色谱法测定动脉压迫止血器中环氧乙烷残留量的方法验证.docx

分析测试气相色谱法测定动脉压迫止血器中环氧乙烷残留量的方法验证陆旋，叶雅(浙江经贸职业技术学院应用工程系， 浙江杭州310018)摘要：主要对气相色谱法测定动脉压迫止血器中环氧乙烷残留量的方法进行验证，在 验证实验中发现，平衡时间内平衡温度的变化，平衡时间的长短，测定取样的部位，均会对最终 结果产生影响。经验证后发现，该方法简单可靠，灵敏度高，准确性重复性好，可用于动脉压迫 止血器中环氧乙烷残留量的测定。关键词：气相色谱法；环氧乙烷；动脉压迫止血器文章编号： 1006-4184（2014）11-0046-05环氧乙烷（EthyleneOxide，简称EO），分子式 为C2H4O，常温常压下为无色气体，低温下（低于4℃ 时）为无色液体，具有芳香醚味，沸点10.8℃[1]。环氧乙烷是一种气态广谱灭菌剂，它可以杀灭各种微生物，包括细菌、繁殖体、芽孢、病毒等。因其具有效果可靠、有效期长、操作简单、使用安全、不 损害物品、穿透力强、灭菌效果好等特点，目前已广泛应用于临床[2]。动脉压迫止血器为一次性使用的无菌产品，由螺旋手柄组件、压板、基座、自 粘无纺布绷带组成，螺旋手柄、压板、基座由透明聚碳酸酯（PC）制成。主要适用于经股动脉、桡动脉参与手术后动脉穿刺点闭合止血时使用。国标规定一次性使用医疗用品产品必须用环氧乙烷、 电离辐射或其他经卫生部审查合格的方法进行灭菌和消毒。环氧乙烷是一种烷基化剂，有致癌及细胞原浆毒作用，其对人体的危害已经证实。 长期接触后对皮肤黏膜有刺激作用，大量吸入可引起急性中毒。因此国家对一次性医疗用品产品经环氧乙烷灭菌或消毒出厂时有严格规定，环氧乙烷残留量不大于10μg/g[3]。1材料与方法目前，国标中规定了两种环氧乙烷残留量的测定方法：即气相色谱法和比色分析法[4]，两种方法在规定范围内都可以获得较好的线性。气相色谱法是利用溶剂将残留于医疗器械中环氧乙烷萃取于浸提液中，并将浸提液中的环氧乙烷通过顶空进样技术引入气相色谱仪中进行定量分析的方法。 该方法可直接测定环氧乙烷的含量，选择性强，不受被测样品成分和性质的干扰，适合各种材质医疗器械的环氧乙烷残留测定。但是，气相色谱仪和顶空进样装置价格昂贵，因此该方法的应用受到了限制。比色法测定环氧乙烷残留量是利用环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应生成紫红色化合物，通过比色分析可求得环氧乙烷含量。该分析方法虽然操作复杂，分析条件（如温度等）对结果影响较大，但是其所需仪器简单，为 广大医疗器械生产企业采用[5]。修回日期：2014-09-05作者简介：陆旋（1955-），男，江苏江阴人，教授，博士，从事生物资源综合利用研究。E-mail:luxuan158@126.com。为了使测定结果不受外界干扰，当前，环氧乙烷残留测定时多采用顶空气相色谱法。本文主要对该检测进行方法验证，以期该方法能在一次性使用动脉压迫止血器中环氧乙烷残留量的检测中得到推广应用。1.1 材料与试剂1.1.1 实验材料表1试验品与对照品品名批号生产商储存条件含量有效期动脉压剪碎，截为5mm长碎块（或10mm2片状物），随 机精确称取1.0g放入20mL顶空进样瓶中，精 密加入5mL水，使样品充分浸泡在水中，加橡胶盖密封，将密封好的进样瓶放进顶空进样器中， 在60℃±1℃温度下平衡40min。1.3.3 标准曲线制作 标准储备液配制取外部干燥的50mL容量瓶，加入约30mL水，加瓶塞，精密称重。用注射器注入约0.6mL环 氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前迫止血器环氧乙1403240161350001-自产常温—2016年中国食品后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度制成约含环氧乙烷10mg/mL的 溶液，作为标准储备液。烷标准品201205药品检定研究院-20℃100%—绘制标准曲线用储备液配制 1 ~10 μg/mL六个系列浓度的1.1.2实验试剂纯化水。1.2仪器与设备表2仪器与设备仪器名称规格型号编号生产厂家GC2014CNZ-PG-011岛津顶空进样器3001ANZ-PG-011 北京中兴分析仪器天平BSA1245NZ-JL-003赛多利斯1.3实验方法1.3.1 色谱条件空气300mL/min，氢气30mL/min，氮气15mL/min，进样口110℃，色谱柱60℃，检测器温度150℃，顶空温度（样品60℃，伐箱60℃，管 路60℃）平衡40min。1.3.2 样品制备 样品浸提方法样品按要求采用极限浸提方式，要求再次浸提测得的环氧乙烷的量小于首次浸提测得值的10%，或浸提到测得的累积残留量无明显增加。浸提液宜在取样后制备，否则应将样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存[6]。样品制备环氧乙烷消