环氧乙烷残留量分析方法q.ppt

二、气相色谱法原理在一定温度下，用萃取剂－水萃取样品中所含环氧乙烷（EO），用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。测定方法取环氧乙烷标准品适量，制成六个浓度的标准溶液，各取10ml，制备六个浓度的标准品试样。当标准品试样达到气液平衡时，不同浓度的液体对应于不同浓度的气体，取平衡后的气体，注入进样器，记录环氧乙烷的峰高（或面积）。二、气相色谱法01根据不同浓度的标准溶液对应的峰高（或面积），绘制峰高（或面积）－浓度标准曲线。02取样品适量，配制成样品试样，同法测定峰高（或面积），以测得的峰高（或面积）从标准曲线上查得相应的标准溶液的浓度。03根据公式，计算出环氧乙烷残留量。二、气相色谱法环氧乙烷的综述环氧乙烷（EO）为一种最简单的环醚。低温时为无色易流动液体，沸点10.4℃，在该温度以上为无色气体。EO液体在室温下易挥发，有醚味。环氧乙烷的综述环氧乙烷对人体的危害（1）急、慢性毒性（2）三致作用及生殖毒性（3）急性中毒与局部刺激（4）神经系统损害与慢性毒性（5）致癌作用（6）生殖毒性010203短期接触（≤24h；平均日剂量≤20mg）长期接触（≤30d，24h；平均日剂量≤2mg，此外最大剂量：前24h≤20mg，前30d≤60mg）持久接触（30d；平均日剂量≤0.1mg，此外最大剂量：前24h≤20mg，前30d≤60mg，一生≤2.5g）医疗器械环氧乙烷的接触量限度21、比色分析法、气相色谱法环氧乙烷残留量分析方法比色法（紫外－可见分光光度法）简述紫外－可见分光广度法是通过被测物质在紫外光区的特定波长处或一定波长范围内的吸光度，对该物质进行定性和定量的方法。一般情况下，紫外－可见分光广度法遵循朗伯－比尔（Lambert－Beer）定律为光的吸收定律，它是紫外分光光度法进行定量分一、比色分析法一、比色分析法析的依据，其数学表达式如下：A=lot=ECL式中：A为吸光度T为透光率E为吸收系数C为溶液浓度L为光度长度如溶液的浓度（C）为1％（g/ml），光路长度（L）为1cm，相应的吸光度即为吸收系数以E表示。一、比色分析法原理环氧乙烷在酸性条件下水解生成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红－亚硫酸试液反应生成产生紫红色化合物，通过比色分析法可求得环氧乙烷含量。测定方法01取乙二醇标准品适量，制成一定浓度的标准溶液。02精密量取不同体积的乙二醇标准溶液配制成不同浓度的标准品供试液，测定吸光度。03根据不同体积的标准溶液对应的吸光度值，绘制吸光度－体积标准曲线。04一、比色分析法取样品适量，配制成样品供试液，同法测定吸光度，以测得的吸光度从标准曲线上查得相应的标准溶液的体积。根据公式，计算出环氧乙烷残留量。12一、比色分析法A溶液配制B0.1mol/L盐酸：取9ml盐酸稀释至1000ml。C0.5％高碘酸溶液：取高碘酸0.5g，稀释至100ml。D硫代硫酸钠溶液：取硫代硫酸钠1g，稀释至100ml。E10％亚硫酸钠溶液：称取10.0g无水硫酸钠，溶解后，稀释至100ml。一、比色分析法品红－亚硫酸试液：称取0.1g品红，加入120ml，热水溶解，冷却后加入10％亚硫酸钠溶液20ml，盐酸2ml置于暗处。试液应无色，若发现有微红色，应重新配制。01乙二醇标准贮备液：取一外部干燥清洁的50ml容量瓶，加水约30ml，移取0.5ml乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀，精确称重。两次称重之差即为溶液中所含的?重量，加水至刻度，02一、比色分析法一、比色分析法混匀，按式（1）计算其浓度：C＝……………式（1）式中：c－乙二醇标准贮备液浓度，g/L；W－溶液中乙二醇重量，g4.7乙二醇标准溶液（浓度C1=C×10-3)：精密移取标准贮备液1.0ml，用水稀释至1000ml。样品试液制备试液制备应在取样后，立即进行，否则应将试样密封于容器中保存备用。将试样截为约5mm长碎块，称取2.0g置于容器中，加0.1mol/L盐酸10ml，室温放置1小时。030201一、比色分析法01020304试验步骤、2.0ml、2.5ml乙二醇标准溶液。另取一支纳氏比色管，精确加入0.1mol/L盐酸2ml作为空白对