环氧乙烷残留量的测定2015.06.12研讨.ppt
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环氧乙烷残留量测定比色分析法 主讲人:仲玲玲 日期:2011年9月 目 录 一、检测依据 二、原理 三、溶液配制 四、样品浸提方法 五、检测步骤 六、结果计算 检测依据、原理 一、检测依据 GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法 二、原理 环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇,乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛,甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物,通过比色分析可求得环氧乙烷含量。 溶液配制 三、溶液配制 0.1mol/L盐酸:取9mL盐酸稀释至1000mL。 高碘酸溶液(5g/L):称取高碘酸0.5g,溶于水,稀释至100mL。 硫代硫酸钠溶液(10g/L):称取硫代硫酸钠1.0g,溶于水,稀释至100mL。 亚硫酸钠溶液(100g/L):称取10.0g无水亚硫酸钠,溶于水,稀释至100mL。 品红-亚硫酸试液:称取0.1g碱性品红,加入120mL热水溶解,冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20mL、盐酸2mL,置于暗处。试液应无色,若发现有微红色,应重新配置。 溶液配制 三、溶液配制 乙二醇标准贮备液:取一个外部干燥、清洁的50mL容量瓶,加水约30mL,精确称重。精确量取0.5mL乙二醇,迅速加入瓶中,摇匀,精确称重。两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量,加水至刻度,混匀,按下式计算其浓度: C= m/50 ×1000 式中: C ---------- 乙二醇标准贮备液浓度,单位为克每升(g/L) m----------溶液中乙二醇的质量,单位为克(g) 乙二醇标准溶液(浓度C1=C×10-3):精确量取标准贮备液1.0mL,用水稀释至1000mL。 样品浸提方法 四、样品浸提方法 取样品上有代表性的部分,截为5mm长碎片,称取2.0g置于容器中,加0.1mol/L盐酸10mL,室温放置1h,作为供试液。 对于容器类样品,可加0.1mol/L盐酸至公称容量,在37℃±1℃下恒温1h,作为供试液。 步骤 五、步骤 取五只纳氏比色管,分别精确加入0.1mol/L盐酸2mL,再精确加入0.5mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL乙二醇标准溶液。另取一只纳氏比色管,精确加入0.1mol/L盐酸2mL作为空白对照。 于上述各管中分别加入高碘酸溶液(5g/L)0.4mL,摇匀,放置1h。然后分别滴加硫代硫酸钠溶液(10g/L)至出现的黄色恰好消失。再分别加入品红-亚硫酸试液0.2mL,用蒸馏水稀释至10mL,摇匀,35℃~37℃条件下放置1h,于560nm波长处以空白液作为参比,测定吸光度。绘制吸光度-体积标准曲线。 精确量取供试液2.0mL于纳氏比色管中,按上述步骤操作,以测得的吸光度从标准曲线上查得试液相应的体积。 结果计算——绝对含量 六、结果计算 环氧乙烷残留量用绝对含量或相对含量表示: WEO=1.775VC1m 式中:WEO --------单位产品中环氧乙烷绝对含量,mg V --------标准曲线上找出的供试液相应的体积,mL C1 ---------乙二醇标准溶液浓度,g/L m --------单位产品的质量,g 结果计算——相对含量 六、结果计算 计算样品中环氧乙烷相对含量: CEO=1.775VC1×103 式中:CEO --------单位产品中环氧乙烷相对含量,μg/L V --------标准曲线上找出的供试液相应的体积,mL C1 --------乙二醇标准溶液浓度,g/L 结果计算——(容器类)绝对含量 六、结果计算 对于容器类样品,按下式计算容器中环氧乙烷绝对含量: WEO=0.335VC1V1 式中: WEO---------单位产品中环氧乙烷绝对含量,mg V-----------标准曲线上找出的供试液相应的体积,mL C1----------乙二醇标准溶液浓度,g
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