气相色谱法测定聚碳酸亚丙酯中甲醇、环氧丙烷的残留量.pdf

第28卷第2期 海 南 大学 学 报 自然科 学 版 2010年6月 NATURALSCIENCEJOI NAI．oFHAJ N U1 RSITY V01．28No．2 JuIL2O1O 文章编号：1004—1729(2010)02—0126—03 气相色谱法测定聚碳酸亚丙酯中甲醇、 环氧丙烷的残留量 林 波 ，向世英 ，潘莉莎 ，林 强 (1．海南大学 材料与化工学院，海南 海 口570228；2．海南通用三洋药业有限公司，海南 海 口570008) 摘 要：采用顶空毛细管气相色谱法，测定了聚碳酸亚丙酯(PPC)中甲醇、环氧丙烷的残留量．结果显示 ：甲 醇、环氧丙烷的线性范围分别为0．25～4．O0g·L (r=0．9994)，0．25—4．O0g·L (r=0．9997)；甲醇、 环氧丙烷的平均回收率分别为95．4％，98．3％；RSD(n：5)分别为3．7％，1．8％．本方法简单、准确、灵敏度 高 、重现性好，适用于聚碳酸亚丙酯 (vPc)中甲醇、环氧丙烷的残留量的测定． 关键词：毛细管气相色谱法；顶空进样法；聚碳酸亚丙酯 ；甲醇；环氧丙烷 中图分类号 ：O657．7 文献标志码：A 聚碳酸亚丙酯 (PPC)是以温室气体CO：与环氧丙烷共聚而成的高分子材料，它作为有效的CO综合 利用手段越来越受到重视．该反应在热力学上不需要经过高能耗，CO 的利用率也较高．改变与其共聚的 单体还能得到性能不同的CO 树脂材料，它们在塑料、涂料、食品包装材料和生物降解材料等方面应用广 泛．PPC合成过程中用到环氧丙烷和甲醇．这两种挥发成分 (CH，OH、PO)的含量一般控制在 1％以下，挥 发成分控制到越低越好，因为在吹膜过程中，于加热条件下，挥发成分会使PPC降解，玻璃化温度降低，使 膜质量不稳定．本文建立了气相色谱法测定 PPC中甲醇、环氧丙烷的残留量，其方法简单、准确、灵敏度 高、重现性好，适用于PPC中甲醇和环氧丙烷的残留量的测定… 1 实验部分 1．1 仪器与材料 GC一14C岛津气相色谱仪，北京雷德顶空进样器，FID检测器 (岛津公司生产)，CBM一 102岛津色谱工作站；聚碳酸亚丙酯(PPC)由内蒙古蒙西高新技术集团公司提供；甲醇、环氧丙烷、N，N一 二甲基乙酰胺(均为分析纯，国药集团化学试剂厂生产)，超纯水 自制(电阻率 18．2MII·cm)． 1．2 实验方法 1．2．1 色谱条件及顶空条件 色谱柱：DB一624(30m×0．25mm，0．25 m)；程序升温：初温50℃保持5 min，再以40℃ ·min 升到200℃；进样 口温度：200 ；检测器(FID)温度：240℃ ；分流比：30：1． 样 品瓶加热平衡温度 ：100℃；平衡时间：30min；样 品环温度 ：110℃；样品转移线温度 ：110℃． 1．2．2 样品制备 1．2．2．1 对照品试样制备 分别精密称取甲醇50mg、环氧丙烷50mg置于 100mL量瓶中，加N，N一二 甲基乙酰胺溶解后稀释至刻度，摇匀，再取5．00mL溶液置顶空瓶中，加盖密封，作为对照品试样． 1．2．2．2 供试品试样制备 取聚碳酸亚丙酯(PPc)7．0g(精密称定)，置于25mL容量瓶中，加N，N一二 甲基乙酰胺溶解后稀释至刻度，摇匀，振荡4h，静置 lh，再取5．00mL溶液置于顶空瓶中，加盖密封，作 为供试品试样． 收稿 日期：2010—04—01 作者简介：林波(1970一)，男，海南乐东人，海南大学材料与化工学院2008级硕士研究生 通信作者：林强(1962一)，男，海南大学教授，博士生导师． 第 2期 林 波等：气相色谱法测定聚碳酸亚丙酯中甲醇、环氧丙烷的残留量 127 2 结 果 ． ； ． ． ． ． ．． ； ． ． ， ． ， 2．1 方法专属性试