凝胶渗透色谱—气相色谱法测定豆芽中2,4—二氯苯氧乙酸残留量.pdf

维普资讯 维普资讯 食品，盐错枝 分 轿 检 测 ScienceandTechnologyofFoodIndustry 己烷 (1：1) 分析 纯 ；pH2酸性 水 溶 液 用 稀硫 酸调 化 ，另一 方面可 以避免有机 相 和水 相分 层 时形 成乳 化 制 ；无水硫酸钠 650~C灼烧 4h后 ，保存于干燥器 中； 层 ，而且 乙腈提取物明显干净 、杂质少 ，回收率高。 三氟化 硼乙醚溶 液 47％ (V／V)；衍 生 化试 剂 14％ 2．2 衍生化反应 三氟化 硼 甲醇溶液 ；2，4一二 氯 苯氧 乙酸标 准溶 液 准 由于 2，4一D分子 中带有极性 基 团 ，极 性 较 强 ，因 确 称 取 适 量 的 2，4一二 氯 苯 氧 乙酸 标 准 品 (纯 度 此在进行气相色谱分析 前 ，应进 行衍生 化处理 以改 99．9％)，用 甲醇 配 制 成 浓 度 为 1．00 mL 的标 准 善其特性 。本研 究 以三氟化硼 乙醚络盐一甲醇作酸性 溶液 。 催 化剂 ，使 2，4一二 氯苯 氧 乙酸 转 变 为极 性 较小 的 2， Agilent6890N气相色谱仪 美 国 Agilent公司 ： 4一二 氯苯 氧 乙酸 甲酯 。 旋 转蒸 发 仪 SHB—HI 郑 州 长 城 科 工 贸有 限公 司 ； RF 反 应原 理 如 下 ：RC00H +CH OH RCOOCH AccuPrep凝胶 渗透 色谱 仪 美 国 J2Scientific公 司 。 +H2o 1．2 气相色谱分析条件 2．2．1 衍 生化 温度 的选择 衍 生 化 温度 影 响 目标 物 用气相色谱仪 附 电子捕获检测器 (ECD，Ni)进 在检测器上 的响应值 。选择衍生化 时 间 60min，衍生 行测定 。色谱柱 ：HP一1MS石英毛细管色谱柱 ，+30m 物温度 分别 为 40、50、60、70、80~C，进 行衍 生 化 实验 ， ×2501xm ×0．25mm；载气 ：高纯氮 ，纯度 99．99％ ，流 结果 如 图 1所示 。 速 1mL／min；进 样 方 式 ：不 分 流 进 样 ；进 样 口温 度 3 250~C，检测器温度 300~C；采用 程序升温 ，柱初始温 3 娶 2 度 50℃ ，保 持 1rain，以 25℃ ／min速率 升 温至 220~C， 恒 2 保持 20min；色谱分析 ：采用外标法 ，利用保 留时 间定 磐 1 1 性 ，色谱峰面积外标法 定量 。 1．3 样品前处理 1．3．1 提 取 称 取捣 碎 混 匀 的绿 豆 芽样 品 25．0g于 温度 (℃)