气相色谱法复习.ppt

用待测物的对照品配制成一系列不同浓度水平的标准溶液，然后在与测定样品相同的色谱条件下准确定量进样，测得各水平的标准溶液色谱峰的响应值，如峰面积（A），绘制标准曲线，以各响应值对待测物的质量分数作回归计算，得回归方程。然后在相同的色谱条件下，测定样品溶液中待测物的色谱峰面积（Ax），将Ax带入回归方程即可求得样品溶液中待测物的质量分数（ωx）。外标标准曲线法：第60页,共63页，2024年2月25日，星期天第61页,共63页，2024年2月25日，星期天第62页,共63页，2024年2月25日，星期天感谢大家观看第63页,共63页，2024年2月25日，星期天***（3）分离度与选择因子的关系：由基本色谱方程式判断，当α=1时，R=0。这时，无论怎样提高柱效也无法使两组分分离。显然，α大，选择性好。增加α值简便而有效的处理方法是通过改变固定相（气相色谱法，流动相惰性），使各组分的分配系数有较大的差别。二、色谱分离基本方程第28页,共63页，2024年2月25日，星期天柱长、分离度、柱效和选择性的关系第29页,共63页，2024年2月25日，星期天3.分离操作条件的选择请同学们总结作业题哦第30页,共63页，2024年2月25日，星期天例子：有人用两台同样的色谱仪分析同一个试样，当增加第一台色谱仪的载气流速，发现柱效增加，而增加第二台色谱仪的载气流速，却发现柱效下降，其原因可能是（）。A．前者的载气流速小于最佳流速，后者的载气流速大于最佳流速B．前者的载气流速大于最佳流速，后者的载气流速小于最佳流速C．有一台仪器的分离柱失效D．有一台仪器的检测器有问题范氏曲线Hminuopt第31页,共63页，2024年2月25日，星期天例子：增加气相色谱分离室的温度可能出现下列哪种结果？（）。A．保留时间缩短，色谱峰变高、变窄，峰面积变大B．保留时间缩短，色谱峰变高、变窄，峰面积变小C．保留时间缩短，色谱峰变低、变宽，峰面积保持一定D．保留时间缩短，色谱峰变高、变窄，峰面积保持一定第32页,共63页，2024年2月25日，星期天例子：增加气相色谱载气的流速可能出现下列哪种结果？（）。A．保留时间缩短，色谱峰变低、变宽，峰面积保持一定B．保留时间缩短，色谱峰变高、变窄，峰面积保持一定C．保留时间缩短，色谱峰变高、变窄，峰面积变大D．保留时间缩短，色谱峰变高、变窄，峰面积变小第33页,共63页，2024年2月25日，星期天一、气-固色谱固定相二、气-液色谱固定相§2-4固定相及其选择第34页,共63页，2024年2月25日，星期天固定相及其选择一、气-固色谱固定相气固色谱的固定相：具有多孔性及较大表面积的吸附剂颗粒常用的吸附剂及其一般用途：P25表2-4活性碳——非极性氧化铝——弱极性硅胶——强极性分子筛高分子多孔微球分离永久性气体、顺反式异构体等仍有应用目前，气固色谱应用较少——（略）第35页,共63页，2024年2月25日，星期天固定相及其选择二、气-液色谱固定相又称载体或固体支持物，是支撑固定液的惰性多孔固体颗粒。有硅藻土、玻璃微珠、聚四氟乙烯等。担体固定液高沸点难挥发有机物或聚合物分类：相对极性、麦氏常数选择：相似相溶第36页,共63页，2024年2月25日，星期天“相似相溶”原则（1）分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。第37页,共63页，2024年2月25日，星期天“相似相溶”原则（2）分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。第38页,共63页，2024年2月25日，星期天“相似相溶”原则（3）分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分(或易被极化的组分)后出峰。第39页,共63页，2024年2月25日，星期天“相似相溶”原则（4）对于能形成氢键的试样、如醇、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。第40页,共63页，2024年2月25日，星期天“相似相溶”原则（5）对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。事实上在色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。