气相色谱法实验.pdf

气相色谱实验 浙江大学 化学系 陈关喜 guanxi@zju.edu.cn 一、本实验的目的 GC法分离丁醇异构体及其含量测定 1．掌握气相色谱仪的基本构成及基本操作 2 ．掌握色谱柱分离化学物质的原理，以及影响分离度的因素 3．掌握分离度的计算方法 4 ．掌握气相色谱中保留值定性与内标法定量的分析方法 二、气相色谱仪简介 三、仪器组成 1、载气  气相色谱使用的载气必须是化学惰性的  载气要求非常纯净，必要时还需要现场净化除水、去杂  常用的有：氮气、氦气、氩气、氢气、二氧化碳  载气的选择主要考虑与检测器的类型匹配 2、进样口  “瞬间”进样  微量进样器  温度比难挥发组分的 沸点高50℃以上  填充色谱柱进样量为 0.1 ~ 20 μL  毛细管色谱柱 10-3 ~ 10-2 μL 3、色谱柱  填充柱 化学惰性、规格均一的填料 填料表面均匀涂覆液态的固定相 大多数填充柱长度为1.5 ~ 10m，内径2 ~ 4 mm  毛细管色谱柱 熔融石英毛细管色谱柱 内径小于1 mm，长度几米~上百米 4、柱温控制  温控误差在0.1℃以内  适宜的柱温为略高于样品的平均沸点  降低柱温，能提高分离度、延长分析所需时间  提高柱温，出峰速度加快、分离度下降  如果样品中各组分沸点相差悬殊，则要采用程序升温方法， 兼顾低沸点组分和高沸点组分，得到合适的出峰时间分布 5、检测器 Dynamic Detector Type Support gases Selectivity Detectability 检测器 类型 辅助气 选择性 检测限 range 响应范围 Flame ionization (FID) Mass flow Hydrogen and air Most organic compounds 100 pg 107 Thermal conductivity 7 Concentration Reference Universal 1 ng 10 (TCD)