2025高考化学大二轮专题复习冲刺方案题型1抢分点3物质的分离和提纯学案.docx
物质的分离和提纯
[典例1](2024·全国甲卷节选)钴在新能源、新材料领域具有重要用途。某炼锌废渣含有锌、铅、铜、铁、钴、锰的＋2价氧化物及锌和铜的单质。从该废渣中提取钴的一种流程如下。
注：加沉淀剂使一种金属离子浓度小于等于10－5mol·L－1，其他金属离子不沉淀，即认为完全分离。
已知：①Ksp(CuS)＝6.3×10－36，Ksp(ZnS)＝2.5×10－22，Ksp(CoS)＝4.0×10－21。
②以氢氧化物形式沉淀时，lg[c(M)/(mol·L－1)]和溶液pH的关系如图所示。
回答下列问题：
(1)“酸浸”前，需将废渣磨碎，其目的是____________________________。
(2)“沉淀”步骤中，用NaOH调pH＝4，分离出的滤渣是________。
答案：(1)增大固体与酸反应的接触面积，提高酸浸速率
(2)Fe(OH)3
解析：(2)“沉锰”步骤中，S2Oeq\o\al(2－,8)同时将Fe2＋氧化为Fe3＋，“沉淀”步骤中用NaOH调pH＝4，Fe3＋可以完全沉淀为Fe(OH)3，因此，分离出的滤渣是Fe(OH)3。
[典例2](2023·新课标卷节选)铬和钒具有广泛用途。铬钒渣中铬和钒以低价态含氧酸盐形式存在，主要杂质为铁、铝、硅、磷等的化合物，从铬钒渣中分离提取铬和钒的一种流程如下图所示：
已知：最高价铬酸根在酸性介质中以Cr2Oeq\o\al(2－,7)存在，在碱性介质中以CrOeq\o\al(2－,4)存在。
回答下列问题：
(1)水浸渣中主要有SiO2和________。
(2)“沉淀”步骤调pH到弱碱性，主要除去的杂质是________。
答案：(1)Fe2O3(2)Al(OH)3
解析：由题给流程可知，铬钒渣在氢氧化钠、碳酸钠和空气中煅烧，将钒、铬、铝、硅、磷等元素转化为相应的最高价含氧酸盐，煅烧渣加入水浸取、过滤得到含有二氧化硅、氧化铁的滤渣和滤液；向滤液中加入稀硫酸调节溶液pH将Al元素转化为氢氧化铝沉淀，过滤得到氢氧化铝滤渣和滤液；向滤液中加入硫酸镁溶液、硫酸铵溶液将硅元素、磷元素转化为MgSiO3和MgNH4PO4沉淀，过滤得到含有MgSiO3、MgNH4PO4的滤渣和滤液；向滤液中加入稀硫酸调节溶液pH将钒元素转化为五氧化二钒，过滤得到五氧化二钒和滤液；向滤液中加入焦亚硫酸钠溶液将铬元素转化为三价铬离子，调节溶液pH将铬元素转化为氢氧化铬沉淀，过滤得到氢氧化铬。
1．物质的分离与提纯
操作
答题指导
过滤
固体与液体的分离：要分清楚需要的物质在滤液中还是在滤渣中。滤渣是难溶于水的物质，如SiO2、PbSO4、难溶的金属氢氧化物和碳酸盐等
萃取
与分液
选用合适的萃取剂(如四氯化碳、金属萃取剂)，萃取后，静置、分液——将分液漏斗玻璃塞的凹槽与分液漏斗口的小孔对准。下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
加入氧化剂(或还原剂)
①转化为目标产物的价态。
②除去杂质离子[如把Fe2＋氧化成Fe3＋，而后调溶液的pH，使其转化为Fe(OH)3沉淀除去]
加入沉淀剂
①生成硫化物沉淀(如加入硫化钠、硫化铵、硫化亚铁等)。
②加入可溶性碳酸盐，生成碳酸盐沉淀。
③加入氟化钠，除去Ca2＋、Mg2＋
操作
洗涤试剂
适用范围
答题指导
洗涤
晶体
蒸馏水
冷水
产物不溶于水
除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为溶解而造成的损失
热水
有些特殊的物质，其溶解度随着温度升高而下降
除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为温度变化溶解而造成的损失
有机溶剂(乙醇、丙酮等)
固体易溶于水、难溶于有机溶剂
减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥
饱和溶液
对纯度要求不高的产品
减少固体溶解
2.萃取与反萃取示例
(1)萃取法分离
考查角度
举例
理解
萃取操作的考查
用如图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的Fe3＋
为使Fe3＋尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，充分振荡、静置、分液，并重复多次
萃取剂的选择
已知萃取剂A、B中pH对钴、锰离子萃取率的影响如图所示
为了除去Mn2＋，应选择萃取剂B
pH范围的选择
“萃取分离”溶液中钴、锂的萃取率与平衡时溶液pH的关系如图所示
pH一般选择5左右，理由是pH在5左右时，钴、锂的分离效率最高
归纳总结
①要除去的离子在萃取剂中溶解度远大于有效离子的溶解度。②离子在不同的萃取剂中溶解度相差越大越好。③选择合适的pH范围分离离子，要求该pH范围内离子溶解度相差较大
(2)反萃取分离
举例
理解
反萃取目的
实验室从含碘废液(除H2O外，含有CCl4、I2、I－等)中回收碘，其实验过程如图所示
向含碘废液中加入稍过量的Na