微波消解-原子荧光光谱法测定山麦冬中硒的含量.docx
摘?要:
目的:建立原子荧光光谱法,测定山麦冬中硒的含量。方法:对4个产地的12批山麦冬样品微波消解后进行分析;光电倍增管(PMT)负高压为280V;灯电流为80mA;载气(Ar)体积流量为400mL/min。结果:硒在0~50μg/L(r=1)范围内线性关系良好,平均回收率为95.5%(RSD=0.57%),该方法测定硒的检出限为0.18μg/L。结论:该测定方法准确可靠、重复性好,可用于山麦冬中硒含量的测定。
关键词:山麦冬;硒;原子荧光光谱法;检出限
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0?引言
山麦冬为百合科湖北麦冬或短葶山麦冬的干燥块根,具有养阴生津、润肺清心的功效。山麦冬微量元素含量的高低与其药理作用的发挥有着很大的关系,硒是一种具有代表性的元素。目前,测定硒含量的方法主要有分光光度法、石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法和质谱法、原子荧光光谱法等。其中,原子荧光光谱法由于其测定方法简单、检出限低等优点而得到人们的关注,被广泛应用于中药材中硒的测定,但是现阶段还没有使用原子荧光光谱法测定山麦冬中硒含量的相关报道。
本实验采用微波消解法对4个产地的12批山麦冬进行消解,再用原子荧光光谱法测定其中硒的含量,为该药材的质量控制提供科学依据。
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1?仪器与试药
1.1?仪器
AFS-930原子荧光光谱仪、AS-90自动进样器;硒高强度空心阴极灯;WX-4000微波快速消解系统;DKQ-3B型智能控温电加热器;EL104型电子分析天平。
1.2?试药
山麦冬购于亳州市中药材市场,经鉴定为正品;硒标准溶液(1000μg/mL),使用时逐级稀释;硝酸(优级纯)、双氧水(分析纯)、盐酸(优级纯)、铁氰化钾(分析纯);超纯水。
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2?方法
2.1?仪器条件
光电倍增管(PMT)负高压:280V;原子化器高度:8mm;灯电流(峰值):80mA;载气(Ar)体积流量:400mL/min,屏蔽气体积流量:800mL/min;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;延迟时间:1s,读数时间:1s。
2.2?标准溶液的制备
吸取硒标准溶液(1000μg/mL)10mL,置于100mL量瓶中,用5%硝酸溶液稀释至刻度,摇匀。取上述硒溶液10mL,置于100mL量瓶中,用5%硝酸溶液稀释至刻度,摇匀。取上述硒溶液2mL,置于100mL量瓶中,用5%硝酸稀释至刻度,摇匀。取上述硒溶液(0.2μg/mL)0mL、1mL、2.5mL、5mL、12.5mL、25mL,分别置于100mL量瓶中,加浓盐酸23.4mL、铁氰化钾溶液(100g/L)1mL。加超纯水稀释至刻度,摇匀,制得含硒0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、25.0μg/L、50.0μg/L的系列标准溶液。
2.3?供试品溶液的制备
取山麦冬样品,洗净,60℃干燥,研细(过60目筛),精密称取细粉0.5g,置于消解罐中,加入10mL浓硝酸、2mL双氧水,置于智能控温电加热器上加热(130℃)预消解,待大量黄烟冒尽,取出,冷却至室温,加超纯水稀释至25mL,摇匀。取该溶液5mL,加浓盐酸23.4mL、铁氰化钾(100g/L)1mL,摇匀,放置30min,以2.5%硼氢化钾溶液为还原剂测定,同时制得空白溶液。
2.4?线性关系考察
以所配溶液的质量浓度为横坐标、荧光强度为纵坐标进行测量分析,硒线性关系如表1所示。硒回归方程:y=293x+29.234(r=1),结果表明,硒在0~50μg/L范围内线性关系良好。
2.5?精密度试验
取硒标准溶液适量,连续进样6次,测得硒吸光度RSD=1.25%,表明仪器精密度良好。
2.6?重复性试验
精密称取同一批次山麦冬6份,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,测得硒含量RSD=1.89%。
2.7?检出限试验
空白溶液连续进样,取测定值3倍标准偏差的11次平均值计算检出限,测得最低检测质量浓度为0.18μg/L。
2.8?加样回收率试验
取硒含量已知的样品(2.1μg/g)9份,每份约0.25g,精密称定,加入0.2μg/mL的硒标准溶液3mL,按“2.3”项下方法制备样品溶液,计算平均回收率,结果如表2所示。
2.9?样品含量测定结果
按“2.3”项下方法制备样品溶液,平行制备3份,在上述条件下测定硒含量,测定结果如表3所示。
3?结果与讨论
3.1?仪器工作条件的优化
3.1.1?负高压与灯电流
众所周知,随着负高压的增大,荧光强度值增大,但仪器噪声和背景也相应增大。随着灯电流增大,荧光强度值增大,但是空心阴极灯的寿命相应减少,而且校准曲线会弯曲。在可以满足实验灵敏度要求的情况下,应尽量用低负高压、低灯电流。综合考虑以上情况及实际实验条