醌类类化合物的提取分离技术第四章78课件.pptx

醌类类化合物的提取分离技术主讲人：覃艺群广西卫生职业技术学院药学院—第四章—

第三节结构类型

一、提取二、分离第三、四节提取分离、检识三、检识

一、提取第三节提取与分离醌类化合物在植物体内存在形式的多样性、复杂性，以及各种类型之间在极性和溶解度上的差异，其提取方法也是多种多样的。（一）有机溶剂提取法（二）酸碱提取法（三）水蒸气蒸馏法

一、提取第三节提取与分离（一）有机溶剂提取法1.游离醌类的极性较小，可采用极性较小的有机溶剂提取，如三氯甲烷、乙醚等。2.苷类极性较苷元大，故可采用甲醇、乙醇提取。3.实际工作中，一般常选甲醇、乙醇作为提取溶剂

一、提取第三节提取与分离（二）酸碱提取法多数天然醌类化合物含有酚羟基或羧基，具有一定酸性，可与碱成盐而溶于溶液中，可直接用碱水溶液提取；碱提取液也可先用乙醚等溶剂萃取，除去脂溶性杂质，然后酸化使之游离沉淀析出；（碱提酸沉法）也可先用酸性溶液处理，使醌类成分充分游离后再用有机溶剂提取。使用这种方法时注意pH的范围，避免某些醌类化合物结构改变。

一、提取第三节提取与分离（三）水蒸气蒸馏法一些相对分子量小的具有挥发性的苯醌及萘醌类化合物可用水蒸汽蒸馏法提取。近年来超临界流体萃取法、超声波提取法及微波辅助提取法等在醌类成分提取中应有较多，具有操作简便、时间短、提取效率高、环保等优点。

二、分离第三节提取与分离（一）游离蒽醌衍生物的分离（二）游离蒽醌和蒽醌苷分离（三）蒽醌苷的分离

二、分离第三节提取与分离（一）游离蒽醌衍生物的分离1.PH梯度萃取法pH梯度萃取法是最常用的方法。游离蒽醌类成分结构中因含有酸性基团的种类、数量和位置不同，酸性强弱有明显差别，可溶于不同强度的碱溶液中通过萃取而分离。

第三节提取与分离

二、分离第三节提取与分离（二）游离蒽醌和蒽醌苷分离蒽醌苷类与游离蒽醌衍生物的极性差别较大，蒽醌苷极性较强，其苷元及其他游离蒽醌衍生物则易溶于低极性有机溶剂。将含有蒽醌类化合物的乙醇提取液浓缩后，加水分散，用与水不相混溶的有机溶剂反复萃取，游离蒽醌则转溶于有机溶剂中，蒽醌苷则留于水溶液中。

二、分离第三节提取与分离（三）蒽醌苷的分离蒽醌苷类极性较大，水溶性较强，分离和纯化较为困难，一般不易得到纯品，需要结合色谱法进行分离。常用的吸附剂有聚酰胺、硅胶，以及葡聚糖凝胶等。在色谱分离前需要用溶剂法萃取粗提物，除去大部分杂质，制得较纯总苷后，再用色谱法进一步分离。

第四节检识一、理化检识物理方法主要依据化合物的形态、颜色、熔点、比旋度等物理性质鉴定。化学方法可通过显色反应，如羟基蒽醌类化合物可以利用碱液呈色反应、醋酸镁反应鉴别；利用Feigl反应、无色亚甲蓝显色反应和活性亚甲基试剂反应来鉴定苯醌、萘醌。

第四节检识二、色谱检识（一）薄层色谱吸附剂：常采用硅胶、聚酰胺等。展开剂：多采用混合溶剂系统。显色：可见光、紫外光，显色剂

第四节检识二、色谱检识（二）纸色谱

游离蒽醌的纸色谱一般在中性溶剂系统中进行，常用水、乙醇、丙酮等饱和的石油醚、苯等.蒽醌苷类极性较强，需要选用极性较大的溶剂系统显色剂：0.5%醋酸镁甲醇液，碱液

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