醌类化合物的提取分离.ppt

* （一）有机溶剂提取法 1、用于提取苷元（游离醌类）。 2、可用苯、氯仿等极性较小的溶剂提取。 （二）碱提酸沉法 1、用于提取带游离酚羟基的醌类化合物。 2、利用酚羟基与碱成盐溶于碱水中，酸化后沉淀析出。 （三）水蒸气蒸馏法 适用于分子量小的苯醌及萘醌类化合物 （四）其它方法 超临界流体萃取法、超声波提取法等，既提高了提出率，又避免醌类成分的分解。 （一）游离羟基蒽醌的分离 1、羟基蒽醌的酸性差别很大时，采用PH梯度萃取法。 由于蒽醌羟基位置、数目及羧基的有无，其酸度大小是有区别的，可分别溶于不同碱性的水液，故可采用梯度PH萃取法。此法为分离游离蒽醌衍生物的经典方法，也为常用方法。 5%NaHCO3液 → 含-COOH及两个以上β-酚OH 5%Na2CO3液 → 含一个β-酚OH蒽醌类 1%NaOH液 → 含两个a-酚OH蒽醌类 5% NaOH液 → 含一个a-酚OH蒽醌类 2、羟基蒽醌的酸性差别不大时，采用色谱方法，可得到彻底分离。 PH梯度萃取法对蒽衍生物进行初步分离，对性质相似，酸性强弱相差不大的羟基蒽醌类则不能很好分离，故初分后再结合色谱法进一步分离。 多用硅胶为吸附剂，有时也用聚酰胺，不宜用氧化铝，尤其是碱性氧化铝，因为羟基蒽醌能与氧化铝形成牢固螯合物，难以洗脱。 （二）蒽醌苷类与蒽醌衍生物苷元的分离 根据其极性差别较大，在有机溶剂中的溶解度不同进行分离。 ◆苷元—极性小，难溶于水，易溶于乙醚、氯仿等有机溶剂。 ◆苷—极性大，溶于水，难溶于乙醚、氯仿等有机溶剂。 注意点：一般羟基及羧基蒽醌类衍生物及其相应的苷类在植物体内常以盐的形式存在，为充分提取出蒽醌类衍生物，提取时应先将其酸化成游离状态，再提取。 （三）蒽醌苷类的分离 常用色谱法。 这类成分水溶性强，分离及精制工作都较为困难，色谱前用铅盐法或溶剂法处理，除去大部分杂质，得较纯总苷后，再进一步用色谱反复分离。 *