T∕CSTM 00009-2019 [60]和[70]富勒烯的纯度测定 高效液相色谱法.docx
ICS59.100.20Q50
TCSTM00009—2019
[60]和[70]富勒烯的纯度测定
高效液相色谱法
HighperformanceliquidchromatographyDeterminationof[60]and[70
Highperformanceliquidchromatography
2019-01-03发布2019-04-01实施
中关村材料试验技术联盟发布
Ⅰ
TCSTM00009—2019
目次
前言 Ⅲ
引言 Ⅴ
1范围 1
2规范性引用文件 1
3术语和定义 1
4原理 1
5试剂和材料 1
6仪器 2
7色谱操作条件 2
8样品制备 2
9测定 3
10数据处理 3
11测试报告 4
附录A（规范性附录）峰面积计算 5
附录B（资料性附录）[60]富勒烯纯度的高效液相色谱测定实例 6
附录C（资料性附录）[70]富勒烯纯度的高效液相色谱测定实例 9
附录D（资料性附录）负责起草单位和主要起草人 12
参考文献 13
Ⅲ
TCSTM00009—2019
前言
本标准参照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准附录A为规范性附录，附录B、C和D为资料性附录。
本标准由中国材料与试验团体标准委员会基础与共性技术领域委员会(CSTM/FC00)提出。
本标准由中国材料与试验团体标准委员会基础与共性技术领域委员会(CSTM/FC00)归口。本标准负责起草单位和主要起草人见附录D。
Ⅴ
TCSTM00009—2019
引言
富勒烯(fullerene)是由碳原子组成的类球形团簇分子，是碳的第三种同素异形体。富勒烯具有固定
的分子组成和分子结构，能够通过常规的分析技术对其进行表征、检测。由于特殊的结构和性质，富勒烯
在超导、磁性、光学、催化、材料及生物等方面表现出优异的性能，得到广泛的应用。富勒烯下游应用市场
呈现滚雪球式高速增长，生物医药、新能源、新材料等行业对高纯度富勒烯存在巨大需求。富勒烯的市场
价值与其纯度密切相关，制定统一、规范的富勒烯纯度检测标准，对规范和推进富勒烯相关产业化的高速
发展具有重大意义。本标准规定了[60]和[70]富勒烯的纯度测定方法，对富勒烯的研究与应用至关重
要，满足众多富勒烯研究、生产与应用的迫切需要。
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TCSTM00009—2019
[60]和[70]富勒烯的纯度测定
高效液相色谱法
1范围
本标准规定了[60]和[70]富勒烯纯度测定高效液相色谱法的术语和定义、原理、试剂和材料、仪器、色谱操作条件、样品制备、测定、数据处理、测试报告。
本标准适用于[60]和[70]富勒烯材料及用于生物医药的富勒烯复合材料中富勒烯纯度的测定，其他富勒烯及富勒烯衍生物的纯度测定可参考本标准执行。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T9008液相色谱法术语柱色谱法和平面色谱法
GB/T16631高效液相色谱法通则
GB/T26792高效液相色谱仪
GB/T30544.3—2015纳米科技术语第3部分：碳纳米物体
3术语和定义
GB/T9008和GB/T30544.3—2015中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
[60]富勒烯[60]fullerene
由60个碳原子组成，有12个五元环，其余为六元环组成的密闭笼状多环。
3.2
[70]富勒烯[70]fullerene
由70个碳原子组成，有12个五元环，其余为六元环组成的密闭笼状多环。
4原理
在特定条件下，利用高效液相色谱柱对溶液中[60]富勒烯或[70]富勒烯与杂质相互作用差异而使其在色谱柱上的保留时间不同，通过紫外吸收检测器检测得到不同保留时间的色谱峰，结合参考样品确定富勒烯的色谱峰与杂质的色谱峰。通过峰面积归一化法计算样品中[60]和[70]富勒烯的纯度。
5试剂和材料
5.1甲苯，色谱纯。
5.2[60]富勒烯参考样品：纯度＞99.5%;CAS号99685-96-8。
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TCSTM00009—2019
5.3[70]富勒烯参考样品：纯度＞99.0%;CAS号115383-22-7。
6仪器
6.1高效液相色谱仪
根据GB/T26792的规定配置紫外检测器和