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T CSTM 00975.1—2024 船舶防污漆中禁用防污剂含量的测定 第1部分:高效液相色谱法.pdf

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ICS87.040

CCSG50

团体标准

T/CSTM00975.1—2024

船舶防污漆中禁用防污剂含量的测定

第1部分:高效液相色谱法

Determinationofforbiddenantifoulingagentcontentinmarineantifoulingcoatings

-Part1:Highperformanceliquidchromatographymethod

2024-02-23发布2024-05-23实施

中关村材料试验技术联盟发布

船舶防污漆中禁用防污剂含量的测定第1部分:高效液相色谱法

重要提示:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了采用高效液相色谱法测定船舶防污漆中禁用防污剂含量的原理、试剂和材料、仪器和

设备、取样、试验步骤、精密度、试验报告等内容。

本文件适用于涂料、涂料用原材料及涂膜中西布曲尼(Cybutryne)含量和滴滴涕含量的测定,不

适用有机锡类防污剂含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。

GB/T1725色漆、清漆和塑料不挥发物含量的测定

GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样

GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法

GB/T12806—2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T12807—1991实验室玻璃仪器分度吸量管

GB/T12808—2015实验室玻璃仪器单标线吸量管

GB/T20777色漆和清漆试样的检查和制备

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法概述

将船舶防污漆烘干后,研磨成细颗粒并过滤。过滤物采用丙酮为提取溶剂,经超声提取或加速溶剂

萃取后,将提取液置于容量瓶中,用氮吹仪将丙酮吹至近干,再用乙腈复溶,试样溶液经微孔滤膜过滤

后,用高效液相色谱仪(HPLC)检测,以保留时间定性,外标法定量。

可选择其他经确认的回收率相当的提取溶剂(如乙腈、三氯甲烷、正己烷等)和提取方法(如索氏

提取法等);也可选择能满足精密度要求的液相色谱-串联质谱法等;还可直接测试船舶防污漆的湿样,

再通过不挥发份含量进行折算。

5试剂和材料

乙腈:色谱纯。

5.2丙酮:分析纯。

5.3禁用防污剂标准样品:Cybutryne(CASNo.28159-98-0),质量分数不小于99%,或已知纯度。

滴滴涕(4,4´-DDD、4,4´-DDT、2,4´-DDT、4,4´-DDE),色谱纯。

5.4有机相微孔滤膜:孔径0.45μm。

5.5标准储备溶液:分别准确称取适量的禁用防污剂标准样品(5.3)于容量瓶中,用乙腈(5.1)配

制成为所需浓度的标准储备溶液。4℃以下避光保存,有效期为1个月。列于附录A中A.1的标准储备

溶液的配制已被证明是适用的。也可直接使用已知浓度的有标准物质证书的混合标准溶液。

5.6标准工作溶液:采用逐级稀释的方法,用乙腈(5.1)稀释混合标准储备溶液(5.5)成适用质量

浓度的混合标准工作溶液。列于附录A中A.2的标准工作溶液的配制已被证明是适用的。

5.7一般规定:除另有规定,在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂和符合GB/T6682—2008

中一级水的规定。

6仪器和设备

6.1高效液相色谱仪(HPLC):配置紫外检测器或二极管阵列检测器,配置反相液相色谱柱。

6.2超声波萃取仪:功率≥500W,配备控温装置。

6.3天平:分度值0.1mg。

6.4容量瓶:适合的规格以及符合GB/T12

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