食品安全标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定.docx

中华人民共和国国家标准

GB5009.33—2016

食品安全国家标准

食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定

2016-12-23发布

2017-06-23实施

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局

发布

Ⅰ

GB5009.33—2016

前言

本标准代替GB5009.33—2010《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》、NY/T1375—2007《植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定离子色谱法》、NY/T1279—2007《蔬菜、水果中硝酸盐的测定紫外分光光度法》、SN/T3151—2012《出口食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定离子色谱法》。

本标准与GB5009.33—2010相比,主要变化如下:

—合并原第二法、第三法为第二法;

—增加了蔬菜、水果中硝酸盐的测定的紫外分光光度法。

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GB5009.33—2016

食品安全国家标准

食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定

1范围

本标准规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法。

本标准适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。

第一法离子色谱法

2原理

试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器或紫外检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。

3试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。

3.1试剂

3.1.1乙酸(CH3COOH)。

3.1.2氢氧化钾(KOH)。

3.2试剂配制

3.2.1乙酸溶液(3%):量取乙酸3mL于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。

3.2.2氢氧化钾溶液(1mol/L):称取6g氢氧化钾,加入新煮沸过的冷水溶解,并稀释至100mL,混匀。

3.3标准品

3.3.1亚硝酸钠(NaNO2,CAS号:7632-00-0):基准试剂,或采用具有标准物质证书的亚硝酸盐标准溶液。

3.3.2硝酸钠(NaNO3,CAS号:7631-99-4):基准试剂,或采用具有标准物质证书的硝酸盐标准溶液。

3.4标准溶液的制备

3.4.1亚硝酸盐标准储备液(100mg/L,以NO2-计,下同):准确称取0.1500g于110℃~120℃干燥至恒重的亚硝酸钠,用水溶解并转移至1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。

3.4.2硝酸盐标准储备液(1000mg/L,以NO3-计,下同):准确称取1.3710g于110℃~120℃干燥至恒重的硝酸钠,用水溶解并转移至1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。

3.4.3亚硝酸盐和硝酸盐混合标准中间液:准确移取亚硝酸根离子(NO2-)和硝酸根离子(NO3-)的标准储备液各1.0mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液每升含亚硝酸根离子1.0mg和硝酸

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GB5009.33—2016

根离子10.0mg。

3.4.4亚硝酸盐和硝酸盐混合标准使用液:移取亚硝酸盐和硝酸盐混合标准中间液,加水逐级稀释,制成系列混合标准使用液,亚硝酸根离子浓度分别为0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L;硝酸根离子浓度分别为0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L。

4仪器和设备

4.1离子色谱仪:配电导检测器及抑制器或紫外检测器,高容量阴离子交换柱,50μL定量环。

4.2食物粉碎机。

4.3超声波清洗器。

4.4分析天平:感量为0.1mg和1mg。

4.5离心机:转速≥10000r/min,配50mL离心管。

4.60.22μm水性滤膜针头滤器。

4.7净化柱:包括C18柱、Ag柱和Na柱或等效柱。

4.8注射器:1.0mL和2.