第二章天然产物化学成分提取分离方法详解.ppt

第二章;2-1 天然产物化学成分的提取 ;一、天然产物化学成分的预试验与系统提取 （一）天然产物化学成分的预试验 初步了解所含成分情况，然后再进行有计划、 有针对性的提取分离。;2.单项预试验—— 生物碱：在酸性条件下与碘化铋钾显棕黄色或橘 红色沉淀。 黄酮：黄酮类化合物的乙醇溶液中加入镁粉，滴 入浓盐酸后振荡，泡沫显桃红色。 皂苷、强心苷、甾体：其乙酐溶液与浓硫酸反应 后显示各种颜色皂苷； 水溶液振荡时能产生大量 泡沫。 ;酚类：与三氯化铁反应显示各种颜色。 糖苷类：与斐林试剂反应有砖红色沉淀生成。 有机酸：与溴酚蓝反应显黄色。 氨基酸、多肽：与茚三酮反应显蓝紫色。 蛋白质：双缩脲反应显紫红色。 ;（二）天然产物化学成分的系统提取;2.单一溶剂提取——根据水可提取极性成分，石 油醚可提取非极性成分，醇能提取大部分成分 的特点，用一种溶剂将性质相近的组分集中在 一起提取出来。 3.混合溶剂提取——采用两种或两种以上混合溶 剂进行提取，有时会提高提取效率。;二、天然产物化学成分的传统提取方法; 溶剂的选择原则： ①与所提成分不发生化学反应; ②对所提成分溶解度大,对杂质溶解度小; ③价廉、易得、无毒、安全、易于回收等。 影响溶剂提取的因素： 化学成分的极性:被提取成分的极性是选择溶剂 的最重要依据 ;;提取溶剂的选择 (1)溶剂的分类: 强极性溶剂——水、酸水、碱水 亲水性有机溶剂——甲醇、乙醇、丙酮(可与水 任意混溶) 亲脂性有机溶剂——乙醚、氯仿、苯、石油醚 等(不与水混溶) （2）常用溶剂极性大小：水＞甲醇＞乙醇＞丙酮 ＞正丁醇＞乙酸乙酯＞乙醚＞氯仿＞苯＞四氯化 碳＞正己烷≈石油醚。;常用的溶剂提取方法 （1）浸渍法 （2）渗漉法 （3）煎煮法 （4）回流提取法 （5）连续回流提取法 ;（二）水蒸气蒸馏法 ;;（四）分馏法 （利用沸点???同）;三、天然产物化学成分的现代提取方法（强化溶剂提取法）;超声波提取就是利用其具有的机械效应、空化效应、热效应及次级效应，通过增大介质分子的运动速度、穿透力以提取天然产物化学成分的方法。;（三）微波辅助提取（microwave-assisted extraction,MAE）法;一、根据物质溶解度差别进行分离 ;二、根据物质在两相溶剂中的分配 比不同进行分离 ;三、根据物质的吸附性差别进行分离 ;化学吸附：如黄酮等酚酸性物质被碱性氧化铝的吸附， 或生物碱被酸性硅胶的吸附等； 特点：具有选择性，吸附牢固，不可逆，故用的 较少。 半化学吸附：如聚酰胺对黄酮、醌类等化合物之间的氢 键吸附，力量较弱，介于物理吸附与化学 吸附之间。;活性炭： 非极性吸附剂，对非极性物质具 有较强的亲和力。 硅胶和氧化铝（柱色谱）：极性吸附剂。 聚酰胺： 氢键吸附，极性物质和非极性物质均可适用，可用于酚类、醌类、黄酮类、鞣质的分离。 大孔吸附树脂： 一种具有大孔结构的高分子吸附剂，分为非极性与极性两类。性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，对有机物选择性好，所以在中药化学成分的分离中被广泛应用。 ;四、根据物质分子大小进行分离 ;六、色谱法;2-3 天然产物化学成分的结构鉴定与测定;程序;确定分子中含有 的官能团、结构片段 或基本结构骨架; 1.获得样品的背景信息 2.根据样品来源和参考文献(原始文献和二手 文献)确定化合物类型 3.测定样品的物理常数,查阅有关文献手册, 初步判断样品是已知物或未知物,若是已知 物,则按已知物的程序进行鉴定;若是未知 物则按未知物的程序进行结构测定.;（一）已知化合物鉴定的一般程序和方法;检查纯度的方法： 外观、颜色、形态是否均一； 测定各种物理常数，如熔点、沸点、比旋光度、 折光率等，这些物理常数都能