中药化学成分提取分离方法.ppt

*羟基（酚羟基、醇羟基）3600~3200cm-1游离羟基~3600cm-1氢键缔合羟基3400~3200cm-1羰基1600~1800cm-1酮~1710cm-1酯1710~1735cm-1芳环1600、1580、1500cm-1有2~3个峰双键1620~1680cm-1两个化合物完全相同的条件1、特征区完全吻合2、指纹区也需完全一致1H-NMR（核磁共振氢谱）:信息参数：化学位移（δ）、峰面积、峰裂分（s、d、t、q、m）及偶合常数（?）第30页，课件共55页，创作于2023年2月*（1）化学位移（δppm）:与1H核所处的化学环境（1H核周围的电子云密度）有关电子云密度大，处于高场，δ值小电子云密度小，处于高场，δ值大第31页，课件共55页，创作于2023年2月*~0.9-C-CH3~1.8-C=C-CH3~2.1-COCH3~3.0-NCH3~3.7-OCH311109876543210-COOH-CHOAr-H-C=C-H常见结构的化学位移大致范围（要求熟记）(δ(δppm)推断化合物的结构（含1H核基团的结构）第32页，课件共55页，创作于2023年2月*（二）峰面积:磁等同质子的数目——用积分曲线面积（高度）表示

（三）峰裂分及偶和常数:磁不等同两个或两组1H核在一定距离内相互自旋偶合干扰，发生的分裂所表现出的不同裂分符合n+1规律(n=磁等同质子的数目)用偶合常数（J）表示峰裂分的数目峰裂分的距离不同系统偶合常数(JHz)大小s单峰d双峰t三重峰q四重峰m多重峰第33页，课件共55页，创作于2023年2月*芳环J邻6~10HzJ间0~3HzJ对0~1Hz双键J顺7~11HzJ反12~18Hz饱和烃类相邻碳原子上质子偶合常数的大小与两个氢原子之间的立体夹角θ有关第34页，课件共55页，创作于2023年2月*θ=60°J=2－4Hzθ=180°J=9－10Hz环己烷及其类似物相邻碳原子上质子的偶合常数Jaa10－13Hz(θ=180°)Jae2－5Hz(θ=60°)Jee2－5Hz(θ=60°)第35页，课件共55页，创作于2023年2月*1H-NMR核磁共振辅助技术：（1）重氢(D2O)交换——推断活泼质子（羟基）的存在与否（2）核增益效应（NOE）：指在核磁共振中选择性照射一种质子使其饱和，则与该质子在立体空间位置上接近的另一或数个质子信号强度增高的现象。（3）溶剂位移：苯诱导位移——由于溶剂分子（苯）的接近，对化合物将发生不同的屏蔽及去屏蔽作用，使质子化学位移发生变化的现象。第36页，课件共55页，创作于2023年2月*13C-NMR（核磁共振碳谱）：FT-NMR:即脉冲傅里叶变换核磁共振。其装置原理为采用强的脉冲照射使分子中所有的13C核同时发生共振，生成在驰豫期内表现为指数形式衰减的正弦波信号（自由诱导衰减；FID）经傅里叶变换即成为正常的NMR信号。第37页，课件共55页，创作于2023年2月*随着脉冲扫描次数的增加及计算机的累加计算，13C信号将不断增强，噪音则越来越弱。经过若干次的扫描及累加计算，最后即得到一张好的NMR谱。由于该装置的出现及计算机的引入，才使得13C-NMR用于有机化合物结构研究成为可能。信息参数：化学位移（δC）、异核偶合常数（JCH）、驰豫时间（T1）第38页，课件共55页，创作于2023年2月*(1)化学位移：大致范围(δC）0-200ppm不同13C核δC大小与13C核所处的化学环境（周围电子云密度）有关用于13C核类型的推断(δCppm)150~220(c=o)200150100