中药中蒽醌类化学成分提取分离的技术应用.ppt

任务二 虎杖中蒽醌类化学成分的提取分离技术 学习目标 一 二 三 虎杖中蒽醌类化合物的提取分离技术 必备知识 五 四 六 相关知识链接及拓展 课堂互动 目标测试 一 学习目标 2 掌握虎杖黄中蒽醌类化合物的提取、分离技术。 熟悉决虎杖中蒽醌类化合物的结构及主要理化性质。 了解决虎杖中蒽醌类化合物的提取分离新进展。 知识要求 3 能力要求 1 掌握虎杖中蒽醌类化学成分的提取分离技术。 熟练进行虎杖中蒽醌类化合物的提取、分离及鉴定操作。 学会决明子中大蒽醌类化合物的色谱鉴定技术。 学习目的 二 虎杖中游离蒽醌的提取分离技术 虎杖为蓼科植物虎杖（Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.）的根和根茎，具有祛风利湿，散瘀定痛，止咳化痰，用于关节痹痛，湿热黄疸，经闭，症瘕，水火烫伤，跌扑损伤，痈肿疮毒，咳嗽痰多。 流程说明： 大黄酚和大黄素-6-甲醚两者分离较为困难。上述的薄层层析条件下在几乎同一位置出现斑点。进一步分离可用磷酸氢钙柱层析，以石油醚展开，先被洗脱下来的黄色带，以甲醇重结晶可得大黄酚。后被洗脱下来黄色带以甲醇重结晶可得到大黄素-6-甲醚。 （二）虎杖中主要有效成分的提取分离 （一）虎杖中的主要有效成分及结构 三 必备知识 （一）虎杖中主要有效成分及结构 虎杖中的成分主要含蒽醌的大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等游离蒽醌，大黄素-6-甲醚-8-O-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-D-葡萄糖苷等。尚含非蒽醌成分，主要是白藜芦醇葡萄糖苷，又称虎杖苷、云杉新苷。 虎杖中主要有效成分的提取分离 采用溶剂提取法对虎杖中总游离蒽醌进行提取，pH梯度萃取法对游离蒽醌各成分进行分离。根据各成分结构、性质不同，采用不同碱度的碱水液对总游离蒽醌乙醚液进行萃取而达到分离目的。碱水与乙醚萃取的时候，要注意防止乳化。 五 课 堂 互 动 中药虎杖中所含蒽醌类成分属于何种结构类型？在各成分分离时采用何种方法进行操作？注意什么？ 任务三 茜草中蒽醌类化学成分的提取分离技术 学习目标 一 二 三 茜草中蒽醌类化合物的提取分离技术 必备知识 五 四 六 相关知识链接及拓展 课堂互动 目标测试 一 学习目标 2 掌握茜草中蒽醌类化合物的提取、分离技术。 熟悉茜草中蒽醌类化合物的结构及主要理化性质。 了解茜草中蒽醌类化合物的提取分离新进展。 知识要求 3 能力要求 1 掌握茜草中蒽醌类化学成分的提取分离技术。 熟练进行茜草中蒽醌类化合物的提取、分离及鉴定操作。 学会茜草中大蒽醌类化合物的色谱鉴定技术。 学习目的 二 茜草中游离蒽醌的提取分离技术 本品为茜草科植物茜草Rubia cordifolia L.的干燥根及根茎。春、秋两季挖，除去泥沙，干燥。主产陕西、河北、河南、山东等地。以陕西、河北、河南最大，品质最佳。有凉血，止血，祛瘀，通经之功效。主治吐血，血，崩漏，外伤出血，经闭瘀阻，关节麻痹，跌扑肿痛。 用不同浓度的乙醇回流提取茜草粗粉，得到浸膏采用不同极性溶剂萃取，再使用色谱法分离。茜草中主要化学成分提取分离方法： 结晶Ⅰ：1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌 结晶Ⅱ：1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌-3-O-β- D-吡喃葡萄糖苷 结晶Ⅲ：1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌-3-O-β- D-吡喃木糖（1→2）-β-（6’-O-乙 酰基）吡喃葡萄糖苷 结晶Ⅳ：1,2-二羟基蒽醌-2-O-β-D-吡喃木 糖（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖苷 结晶Ⅴ：1,3-二羟基-2-羟甲基蒽醌-3-O-β- D-吡喃木糖（1→6）-β-D-吡喃葡 萄糖苷 流程说明： 采用溶剂提取法进行提取，系统溶剂法进行粗分，得到不同极性部分。对各极性部分应用色谱法如硅胶色谱法、反相柱色谱法进行分离。 （二）茜草中主要有效成分的提取分离 （一）茜草中的主要有效成分及结构 三 必备知识 （一）茜草中主要有效成分及结构 茜草中含有羟基蒽醌及其苷、还原萘醌以及β-谷甾醇、胡罗卜苷和环己肽类化合物.蒽醌类有茜草素（alizarin）、羟基茜草素（purpurin）、1、3、6-三羟基-2-甲基蒽醌、1-羟基蒽醌、1，2，4-三羟基蒽醌、1、3、6-三羟基-2-甲基蒽醌-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、1，2-二羟基蒽醌-2-O-β-D-吡喃木糖（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖苷、1，3-二羟基-2-羟甲基-3-β-D-吡喃木糖（1