太阳能多晶硅部分产品的检测.ppt

太阳能多晶硅部分产品的检测 目录 一、多晶硅中铁、铝含量的检测 （一）采样及样品处理： 1、采样：多晶硅片 2、样品处理：用氢氟酸、硝酸、硫酸除去样品中的氟。 （二）检测设备： 一、多晶硅中铁、铝含量的检测 （三）检测原理： 试样以氢氟酸、硝酸溶液、硫酸冒烟除氟后，在PH=1.2左右，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液进行铁的络合滴定。 在滴定铁后的溶液中，以苦杏仁酸掩蔽钛，加过量的乙二胺四乙酸二钠与铝络合完全，在PH≈4.5，用硫酸铜滴定过量的乙二胺四乙酸二钠然后以氟化钠析出法进行铝的测定。 一、多晶硅中铁、铝含量的检测 （四）、作业指导书： 1、检测原理 2、原辅材料：氢氟酸、硫酸、硝酸、盐酸、磺基水杨酸、六次甲基四胺、氟化钠、氢氧化钠、苦杏仁酸、对硝基粉、醋酸钠、二甲酚橙。 3、仪器设备：分析天平（精确度为万分之一） 一、多晶硅中铁、铝含量的检测 （四）、作业指导书： 4、检测步骤： （1）、配制乙二胺四乙酸二钠标准溶液、确定浓度 （2）、配制铝标准溶液 （3）、配制硫酸铜标准溶液 （4）、硫酸铜标准溶液对铝滴定度计算 （5）、硫酸、氢氟酸、硝酸进行除氟处理 （6）、加盐酸，使可溶性盐溶解完全 （7）、加磺基水杨酸及指示剂滴入 （8）、乙二胺四乙酸二钠进行化学滴定---测定出铁杂质含量 （9）、苦杏仁酸掩蔽钛 （10）、乙二胺四乙酸二钠过量滴定 （11）、滴入PAN指示剂 （12）、硫酸铜标准溶液进行返滴定---测定出铝杂质含量 一、多晶硅中铁、铝含量的检测 （五）对检测设备、环境、职业健康安全的要求： 1、设备：使用天平时动作要轻，重量超过100g以上的严禁使用，保持天平干燥。有一定排风能力的风橱。 2、环境要求：工作现场卫生整洁，保持工作环境高纯卫生，温度23±2℃，相对温度小于65%。 3、职业健康安全要求： （1）、进工作室必须按规定穿戴好劳保用品。（如：工作服、帽、鞋）。 （2）、在工作间要有良好的通风排气设备，以免挥发性气体对人体造成伤害。 （3）、操作时，所用酸碱要在通风橱内进行。 （4）、夏天开盐酸、氢氧化氨（氨水）时，应将瓶放置在冷水中，冷却后，在瓶口上盖上干净抹布，轻轻打开。 （5）、实验室地面不能积水，以免摔伤。 （6）、应注意电器设备的安全，设备的插头，线路要固定好。不能用临时线，设备外壳要接上地线。 一、多晶硅中铁、铝含量的检测 检测数据分析： 一、多晶硅中铁、铝含量的检测 二、露点法对气体中水分的检测 （一）采样：N2 （二）检测原理：本方法可用于高纯Ar、H2、N2等气体中水分测定，限于装置材质与严密性，测定低于-74℃露点较为困难。所测定的“露点”是被测气体中水蒸汽，随着温度的降低（人工致冷）而凝结为露的温度，“凝结温度”是以水蒸汽含量为依据的，所以测定的露点值表示着气体中一定的水分含量。 二、露点法对气体中水分的检测 （三）作业指导书： 1、检测原理 2、原辅材料： （1）、-80℃低温温度计 （2）、500ml烧杯 （3）、50ml玻璃注射器 （4）、液氮 （5）、手电筒 （6）、无水乙醇：分析纯或优级纯 3、仪器设备： 二、露点法对气体中水分的检测 4、过程控制： （1）测定前要赶气1小时。 （2）测定时，在封底铜管内加入致冷剂（干冰或液氮加酒精或液氮加丙酮），用插入的一支-80℃低温温度计小心搅拌，使温度下降，注意观察，当喷口所对的铜管表面出现露斑，即读出温度值 （3）测定流速控制在150ml/min～200ml/min （4）通常测-34℃以下气体观察到的是“霜点”，根据实验测得霜点和露点相应温度差约为4℃，称为K值 二、露点法对气体中水分的检测 （四）对环境要求以及其注意事项： 1、环境要求：保持工作环境高纯卫生，温度4～40℃，相对温度小于85%，现场整洁，无腐蚀性气体，不得有电炉和火种。 2、注意事项：1）、本岗位存在的危险源：液氮低温冻伤。 2）、本岗位需控制的危险源：液氮低温冻伤 3）、运行控制 （1）从事气体分析的人员，必须熟悉各类气体的性质，作好防护，并严格遵守实验室安全守则。 （2）进入实验室，必须按规定穿戴好劳保用品，并开启通风系统。 （3）对于实验室的气瓶或管道，必须保证不泄露并经常检查，严防阀门漏气。 （4）配合分析时所携带的取样球及露点瓶要小心谨慎。 （5）在分析氢气露点时用大气赶走气，要注意把氢气引到室外或排风橱内。 （6）测定露点时，在加入液氮和酒精时要小心，在倒液氮时要注意安全，以免低温冻伤。 （7）操作过程中所使用的酒精要放在阴凉的地方。 （8）工作完毕，离开实验室前，需仔细检查门、窗、水、电、气、阀。 二、露点法对气体中水分的检测 三、氯化氢中水分的检测 （一）采样：氯化氢 （二）检测原理： HCl样气经装有CaCl2的U型管