分离技术实验指导书.doc

分离技术 实 验 指 导 书 重庆科技学院 实验一 钢中铬的测定 碳酸钠分离—二苯碳酰二肼光度法 一、方法提要 试样用酸溶解后，在硫酸溶液中以高锰酸钾氧化铬为六价。六价铬在0.025—0.1mol/L硫酸溶液中与二苯碳酰二肼生成紫红色配合物，于540nm处测量吸光度。 当共存200mg铁、60mg镍、2mg钼、铝、12mg钨时，经碳酸钠分离后，对测定1000ug铬不干扰。 适用范围：本法用于碳钢、低合金钢和精密合金仲裁和日常分析。 测定范围：0.025—0.500% 二、试剂 1.盐酸（密度1.19） 2.冰盐酸（密度1.05） 3.无水乙酸 4.硝酸（1+3） 5..硫酸（1+1）；（1+6）。 6.高锰酸钾溶液（1%）。 7.碳酸钠溶液（20%）：20g无水碳酸钠溶于水，稀释至100mL，混匀。 8.尿素溶液（20%）。 9.亚硝酸钠溶液（2%）。 10.二苯碳酰二肼（0.25%）：称取0.25g二苯碳酰二肼溶于50mL无水乙醇及6mL冰乙酸中，以水稀释至100mL，储存于棕色瓶中。 11.铬标准溶液 （1）称取0.2829g基准重铬酸钾（须先经150℃烘1h后，置于干燥器中冷却至室温）溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含铬100ug。 （2）移取25.00m（含铬100ug/m）铬标准溶液，置于500m溶液瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1m含铬5.00ug。 （3）移取40.00m（含铬5ug/m）铬标准溶液，置于100m容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液1m含铬2ug。 称取0.19~0.21g试样，（铬含量在0.01%以下时，称取0.3000—0.4000g）置于150mL烧杯中。（随同试样作试剂空白）。加10mL硝酸（1+3），加热溶解【如不容可加盐酸（密度1.19）助溶】。加5mL硫酸（1+1），加热蒸发至冒烟（注1），稍冷，加水30m，加热溶解盐类。 加2mL高锰酸钾溶液（1%），煮沸至二氧化锰全部沉淀。用水稀释至80~90mL。在搅拌下分次缓慢加入35mL碳酸钠溶液（20%），冷却至室温。移入250m容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。（注2） 用单层中速滤纸干过滤于烧杯中，（最初滤液可弃去），移取10.0020.00mL溶液，置于50m容量瓶中，加2.0m硫酸（1+6）【若移取的溶液呈粉红色，可能尚有部分高锰酸钾未分解，则再加2.0m硫酸后，加5m尿素溶液（20%）仔细滴加亚硝酸钠溶液（2%）至试液无色，再过量一滴】。加2.0m二苯碳酰二肼溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 将部分溶液移入比色皿中（铬含量在0.05%以上，用2㎝比色皿；在0.05%以下，用3㎝比色皿），以水为参比，在分光光度计上，于540nm处，测量吸光度。减去空白吸光度值后，从工作曲线上查出相应的铬量。Fe3+与Co2+ Fe3+与Co2+Fe3+与Co2+盐酸：3mol/L、0.75 mol/L(1+70) 氨水：（1+10） 硫氰酸铵：10% 二甲酚橙：0.2% 2,4-二硝基酚：0.1%乙醇溶液 六次甲基四胺：20% 钴标准溶液：称取金属钴1.0000g于烧杯中，加硝酸（1+1）50mL低温加热溶解加少量水煮沸，冷却，移入1升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。移取此液5.00mL于1升容量瓶中，水稀释至刻度，摇匀。每毫升含钴5ug。 交换柱的制备： 取一支25mL酸式滴定管，放少量棉花于滴定管底部。将已转型处理的水浸胀的阳离子 交换树脂加入适量水倒入管内，打开活塞使水流下（必须保持树脂在水面下，以免空气进入树脂）。不断加入树脂达45寸高度为止。当水面略高于树脂面时，分次加入盐酸3mol/L 100mL调节活塞使盐酸慢慢流下，（目的是使树脂转成RH型）直至盐酸略高于树脂面时，用蒸馏水充分淋洗柱子，直到流出液用pH试纸检查时，pH约为6时为止。 取水样（10.00mL）全部一次加入柱中然后打开活塞，以0.5mL/min的速度使溶液慢慢流下，使水样中的Fe3+与Co2+全部吸附在柱上。Co2+的淋洗 盐酸100mL 0.75mol/L分次装入滴定管上端。以5mL/min的速度淋洗柱子，流出液用100mL容量瓶承接。当100mL淋洗液流出，Co2+被洗出。容量瓶用少量水稀释至刻度，摇匀，树脂上应留溶液约1mL。 水中Co2+的显色测定 当H在5.8时，钴与二甲酚橙形成红色配合物。其最大吸收波长为578nm,钴量在0~30ug/50mL符合比尔定律。 工作曲线的绘制 于50mL容量瓶中，分别加入0、、、、、 ug钴，加1滴2,4-二硝基酚指示剂，用氨水（1+10）调制黄色，再用盐酸（1+70）调至无色，准确加盐酸（170）4.0mL，摇匀。加20%六次甲基四胺6mL，摇匀。加0.