第4章红外光谱法要点.ppt

* * 3300cm-1 苯环 C-H 伸缩振动 1380cm-1 异丙基两重峰 1600cm-1 1500cm-1 C=C骨架振动 3300cm-1 苯环C-H 伸缩振动 1600cm-1 1500cm-1 C=C骨架振动 1380cm-1异丙基两重峰 异丙苯红外光谱图 * 5. 羰基化合物（醛、酮、羧酸、酯） ? C=O ：C=O伸缩振动 1850 ~1600 cm-1 非常强的 吸收峰（鉴别羰基最迅速的方法） 区别醛酮： 醛中-CHO 的 ?CH 在2900 ~2700 cm-1 区域内吸收较特征，两个尖弱吸收峰，酮没有。 2820 cm-1峰易被甲基亚甲基吸收峰覆盖； 2720 cm-1 峰是醛类化合物唯一特征峰 * 羧酸：— 羧基中C=O伸缩振动 (1760~1700)； 羟基O-H的伸缩振动( 3550 ~3400宽吸收峰；游离：3550附近有吸收峰 )； 面外弯曲振动( 955~915) 三个重要特征频率 酯: 酯基中C=O伸缩振动 (1750~1735)； C-O-C的伸缩振动（两个吸收1300~1150；1140~1030） * 6. 羟基化合物 ?OH 游离 3650~3600 cm-1 强、尖吸收峰 缔合(氢键) 3700~3200 cm-1 强、宽吸 收峰 ?C-O 醇 1100~1000 cm-1 ?C-O 酚 ~1260 cm-1 区别醇、酚最好用苯环1650~1450特征吸收 * §10-10，11 红外吸收光谱仪简介 二、色散型红外吸收光谱仪 1、仪器框图 一、分类 色散型红外吸收光谱仪 干涉型傅立叶变换红外吸收光谱仪（FI-IR） . 光源 样品池 单色器 检测器 抗数据处理与输出 * 仪器类型与结构 第四节 红外光谱仪器 井冈山大学化学化工学院 * 3. 傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点 光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光，通过试样后，包含的光信息需要经过数学上的傅立叶变换解析成普通的谱图。 特点：(1) 扫描速度极快(1s)，适合仪器联用； (2)不需要分光，信号强，灵敏度很高； (3)仪器小巧。 * （1） 红外光源：能够发射高强度连续红外辐射 通常采用惰性固体作光源。 A 能斯特灯——由锆、钇、铈或钍的氧化物 特点：发射强度大，尤其在高于1000cm-1的区域 稳定性较好；机械强度较差，价格较贵 B 硅碳棒——由碳化硅烧结而成 特点：在低波数区发射较强，波数范围宽，400 ~4000cm-1；坚固、寿命长，发光面积大， 用的较多 2、组件介绍 * （2）吸收池 玻璃、石英等对红外光均有吸收，因此， 红外吸收池窗口，一般用一些盐类的单晶制作，如KBr 或 NaCl 等（它们极易吸湿，吸湿后会引起吸收池窗口模糊，要求恒湿环境。 * （3）单色器 A 单色器的作用：把通过样品池和参比池的复合光色散成单色光，再射到检测器上加以检测 B 色散元件 光栅——光栅单色器不仅对恒温恒湿要求不高，而且具有线性色散，分辨率高和能量损失小等优点 棱镜——早期的红外光谱仪使用一些能透过红外光的无机盐如NaCl、KBr 等晶体制作棱镜；易吸湿，需恒温、恒湿；近年来已被淘汰 * （4）检测器 A 检测器的作用是将照射在它上面的红外光变成 电信号。 B 红外区光子能量低，不能使用紫外可见吸收光谱仪上的光电管或光电倍增管 常用的红外检测器有三种：真空热电偶、测辐射热计、热电检测器 （5）抗数据处理与输出 由检测器产生的微弱电信号经电子放大器放大后，由记录笔自动记录下来； 新型的仪器配有微处理机以控制仪器操作、谱图检查等