高纯碳化硅粉体的高温固相合成方法.doc

高纯碳化硅粉体的高温固相合成方法 配料工序：将高纯Si 粉和高纯C 粉混合均匀，所述高纯Si 粉和高纯C 粉的摩尔比为1 ：1 ～ 1.5 ：1 ；高真空热处理工序：将所述高纯Si 粉和高纯C 粉放入坩埚中，然后置于加热炉中，对所述加热炉的生长室抽高真空至9×10-4Pa 以下，同时将温度升高至600 ～ 1300℃，保持2 小时以上；惰性气体清洗工序：向所述生长室中充入第一规定压力的高纯惰性气体，保持1 小时以上后，再抽真空至9×10-3Pa 以下，该工序重复2 次以上；以及高温合成工序：在第二规定压力的高纯惰性气体下，于反应温度1500 ～ 2500℃下，保持反应2 小时以上，而后降至室温，即可得到氮含量在15ppm 以下的高纯碳化硅粉体。2. 根据权利要求1 所述的高温固相合成方法，其特征在于，所述高纯Si 粉和高纯C 粉的粒度为60 ～ 300 目，纯度大于99.99%。3. 根据权利要求1 或2 所述的高温固相合成方法，其特征在于，所述高纯Si 粉和高纯C 粉的摩尔比为1 ：1 ～ 1.1 ：1。4. 根据权利要求1 所述的高温固相合成方法，其特征在于，在所高真空热处理工序中，将温度升高至1000 ～ 1300℃。5. 根据权利要求1 所述的高温固相合成方法，其特征在于，所述高纯惰性气体的纯度大于99.99%，所述高纯惰性气体为氩气、氦气或其混合气体。6. 根据权利要求1 或5 所述的高温固相合成方法，所述第一规定压力为1.066×105Pa以下。7. 根据权利要求6 所述的高温固相合成方法，其特征在于，所述第一规定压力为1.0×104 ～ 7.0×104Pa。8. 根据权利要求1 或5 所述的高温固相合成方法，所述第二规定压力为1.0×104 ～7.0×104Pa。9. 根据权利要求1 所述的高温固相合成方法，其特征在于，在所述高温合成工序中，反应温度为1800 ～ 2100℃。10. 根据权利要求1 所述的高温固相合成方法，其特征在于，在所述高温合成工序期间，反应器通循环水冷却。11. 根据权利要求1、9 或10 所述的高温固相合成方法，其特征在于，所述高温合成工序包括：第一合成工序：将温度升温至第一反应温度，反应1 小时以上；第二合成工序：升温或降温至第二反应温度再反应2 小时以上；以及重复所述第一合成工序和第二合成工序；其中，所述第一反应温度和第二反应温度分别独立的选自所述反应温度中的任意值，且所述第一反应温度不同于所述第二反应温度。12. 根据权利要求1 所述的高温固相合成方法，其特征在于，所述加热炉为中频感应加热炉或电阻加热炉。13. 根据权利要求1 所述的高温固相合成方法，其特征在于，所述坩埚为能用于2000℃及以上的石墨坩埚或氧化铝坩埚。14. 一种根据权利要求1 ～ 13 中任一项所述的高温固相合成方法制备的高纯碳化硅粉体，其特征在于，所述氮含量在15ppm 以下。15. 根据权利要求14 所述的高纯碳化硅粉体，其特征在于，所述氮含量为5 ～ 15ppm。高纯碳化硅粉体的高温固相合成方法技术领域[0001] 本发明涉及无机非金属材料领域，具体涉及碳化硅合成技术领域，尤其是涉及一种高纯碳化硅粉体，尤其是氮含量低的高纯碳化硅粉体的高温固相合成方法，制备的碳化硅原料可广泛用于半导体SiC 单晶体的生长及高纯SiC 陶瓷样品的制备。背景技术[0002] 碳化硅（SiC）单晶材料具有宽禁带、高热导率、高电子饱和迁移速率、高击穿电场等性质，与以第一代半导体材料和第二代半导体材料相比有着明显的优越性，被认为是制造光电子器件、高频大功率器件、电力电子器件理想的半导体材料，在白光照明、光存储、屏幕显示、航天航空、高温辐射环境、石油勘探、自动化、雷达与通信、汽车电子化等方面有广泛应用。SiC 通过掺杂导电或通过各种加工技术半绝缘化的能力也特别有用。这些品质使得碳化硅成为大规模阵列电子应用的候选材料。[0003] 目前生产中最常用的制备方法是碳热还原法（Acheson），是在电阻炉中将石英（二氧化硅）和焦碳（碳）加热到2000℃以上，生成粗的碳化硅粉体，反应后的样品中通常存在多余的碳和石英，一般将样品加热到600℃以上氧化去除多余的碳，用氢氟酸浸泡去除多余的石英；将样品碾磨和球磨以减小粒度，经过分级处理得到不同尺寸的碳化硅粉。此法生产的SiC 磨料，因含有较多杂质，使用前需要进行提纯处理，但由于受生产工艺的限制，提纯后的原料纯度仍然无法达到生长半导体SiC 单晶的水平。[0004] 然而，在实际应用中，某些器件经常要求高电阻率（“半绝缘”）的衬底，以降低RF耦合，或者满足其它的功能性目标如器件绝缘，因