HG_T 4864-2015 尿素合成用CO2脱氢催化剂活性试验方法.docx

ICS 71.100.99 G 74 备案号：50904—2015 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4864—2015 尿素合成用 CO? 脱氢催化剂 活性试验方法 Test method of activity for CO? dehydrogenation catalysts in urea synthesis using 2015-07-29 发布 2016-01-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4864—2015 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC10) 归口。 本标准起草单位：华烁科技股份有限公司、泰州市产品质量监督检验所、南化集团研究院。 本标准主要起草人：陈健、陈妍、刘华伟、陈松辉、张清建、魏华、孔渝华、邱爱玲 1 HG/T 4864—2015 尿素合成用CO? 脱氢催化剂活性试验方法 1 范围 本标准规定了尿素合成用CO? 脱氢催化剂活性试验方法。 本标准适用于以氧化铝为载体负载铂、钯或铂钯制成的用于除去合成尿素用二氧化碳中的氢以及 高纯气体和其他化工原料气中氢的催化剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6678 化工产品采样总则 3 术语 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 最低全转化温度 The required minimum full transition temperature 使反应尾气中残氢量不大于50×10~6所需最低反应温度 (TLc) 。 脱氢催化剂的活性用 TLc 表 示， TLc 越低则活性越好。 4 原理 原料气中的氢气和氧气在催化剂作用下发生化学反应生成水，其化学反应方程式如下： 通过测定反应器出口氢的体积分数所对应的最低全转化温度来表征催化剂的活性。 5 试 验 装 置 5.1 流 程 尿素合成用CO2 脱氢催化剂活性试验装置示意图见图1。 2 HG/T 4864—2015 说明： 1 ---原料气； 2-- …质量流量计； 3----缓冲罐； 4----反应管； 5------加热炉。 图 1 尿素合成用CO? 脱氢催化剂活性检验装置图 5.2 主要性能 脱氢催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表1。 表 1 活性试验装置主要性能设计参数 项 目 性 能 参 数 反应器中反应管规格/mm +9×1.5 反应器等温区长度a/mm ≥ 75 压力/MPa 常压 最高使用温度/℃ 300 平行性(极差值)/℃ ≤ 5 复现性(极差值)/℃ ≤ 5 反应器等温区长度的测定按附录A的规定。 5.3 校验 正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第 6章和第7章的规定。 6 采样 6.1 实验室样品 按 GB/T 6678 的规定取得。 6.2 试样 将实验室样品混合均匀，用四分法取约20g, 置于瓷研钵内破碎研细。再用四分法取约10g, 用孔 径为0.85 mm 和1.18mm 的试验筛(符合 GB/T 6003.1 中 R40/3 系列)筛分。取粒度为0.85 mm~ 1.18mm 的试样，置于烘箱中，于120℃±5℃干燥2h。 取出，放在干燥器中，冷却至室温，按附录 B 的规定测定其堆积密度。 6.3 试料 根据试样的堆积密度，称取2.0 mL 对应质量的试样，精确至0.01g。 待用。 3 HG/T 4864—2015 7 试验步骤 警告：本标准所涉及的原料气和尾气 (H? 、O? 、CO 等)对人体健康和安全具有中毒、易燃、易 爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防措施。 7.1 原料气 原料气(以体积分数计)由氢气(0 .8%～1 .0%)、氧气(1 .2%～1 .4%)、 一氧化碳(0 . 1%), 其余为二氧化碳组成。 7.2 试料的装填 在反应器的反应管底部的筛板上垫一层不锈钢丝网，将处理好的粒度为1.40 mm～2