HG_T 4857-2015 预还原型氨合成催化剂活性试验方法.docx

ICS 71.100.99 G 74 备 案 号 ： 5 0 8 9 7 — 2 0 1 5 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4857—2015 预还原型氨合成催化剂活性试验方法 Test method of activity for pre-reduced ammonia synthesis catalyst 2015-07-29发布 2016-01-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4857-2015 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC10) 归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、湖南安淳高新技术有限公司、鲁西催化剂有限公司、湖北双 雄催化剂有限公司。 本标准主要起草人：薛永震、戴丰育、郭喜文、周志斌、陈延浩。 1 HG/T 4857—2015 预还原型氨合成催化剂活性试验方法 1 范围 本标准规定了预还原型氨合成催化剂的活性试验方法。 本标准适用于氢和氮反应制取氨的预还原型氨合成催化剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HG/T 3550 氨合成催化剂 3 原理 一定配比的氢氮混合气体在特定的条件下通过预还原型氨合成催化剂的作用发生化学反应生成 氨，其化学反应方程式见下式。用硫酸标准滴定溶液吸收并计算出口气中氨气体积分数，以此表征催 化剂活性。 3H?+N?==2NH? 4 试验装置 4.1 流程 预还原型氨合成催化剂活性试验装置示意图见图1。 2 HG/T 4857—2015 说明： 1- 1～1-5--过滤器； 2——精制炉； 3 —— 缓冲罐； 4------五槽反应器； 5-----湿式气体流量计。 图 1 预还原型氨合成催化剂活性试验装置示意图 4.2 主要性能 预还原型氨合成催化剂活性试验装置主要性能参数见表1。 表 1 活性试验装置主要性能参数 项 目 性 能 参 数 五槽反应器中反应管规格/mm φ16×2 五槽反应器中反应管数量/根 4 五槽反应器等温区长度a/mm ≥ 40 系统压力/MPa ≤ 20 温度/℃ ≤ 550 原料气空速/h-1 ≤ 30000 平行性(极差值)/% ≤ 0.3 复现性(极差值)/% ≤ 0.5 a 五槽反应器等温区长度的测定按附录A的规定。 4.3 校验 正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第 6章和第7章的规定。 3 HG/T 4857—2015 5 采样 5.1 实验室样品 按 HG/T 3550 的规定取得。 5.2 试样 取适量实验室样品，置于钢臼内破碎研细，用孔径为1.0 mm 和1.4 mm 的试验筛(符合GB/T 6003.1中 R40/3 系列)筛分。取粒度为1 . 0 mm～1.4 mm 的试样，按附录 B 的规定测定其堆积 密度。 5.3 试料 根据试样的堆积密度，称取2.0mL 对应质量的试样，精确至0.01 g, 待用. 6 试验步骤 警告：本标准所涉及的试验用原料气和尾气(含 H? 、N? 、NH3) 对人体健康和安全具有中毒、 易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预 防设施。 6.1 原料气 原料气宜为氨裂解气。原料气的氢氮体积比为(2.8～3.1):1。 原料气中杂质含量应符合以下要求：水蒸气体积分数小于30×10-6,氧气体积分数小于10× 1 0 - 6