HG_T 4554-2013 一氧化碳高温变换催化剂加压活性试验方法.docx

ICS 71.100.99 G 74 备案号：41878—2013 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4554—2013 一氧化碳高温变换催化剂 加压活性试验方法 Test method of activity for high temperature carbon monoxide shift catalysts in high pressure 2013-10-17 发布 2014-03-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4554—2013 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 2009 给出的规则起草。 本标准的附录 A～D 为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10) 归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、福州大学化肥催化剂国家工程研究中心、湖南衡阳市化工研究 所有限公司、湖北双雄催化剂有限公司。 本标准主要起草人：邱爱玲、林性贻、段江生、周志斌、尹航丰、史志刚。 [ HG/T 4554—2013 一氧化碳高温变换催化剂加压活性试验方法 警告——本标准所涉及的试验用原料气和尾气(含 H? 、N? 、CO、CO?) 对人体健康和安全具有中毒、 易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防 设施。 1 范围 本标准规定了一氧化碳高温变换催化剂加压活性试验方法。 本标准适用于以煤、油、天然气等为原料的合成氨装置、合成甲醇装置和制氢装置中一氧化碳与水 蒸气反应制氢的一氧化碳高温变换催化剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 HG/T 3546 一氧化碳高温变换催化剂 3 原理 原料气中的一氧化碳与一定比例的水蒸气在一氧化碳高温变换催化剂的作用下，发生化学反应生 成二氧化碳和氢气，其化学反应方程式如下： CO+H?O CO?+H? 用气相色谱仪分析反应前后气体中一氧化碳体积分数，计算出其一氧化碳转化率，以此表征催化剂 活性。 4 试验装置 4.1 流程 一氧化碳高温变换催化剂加压活性试验装置示意图见图1。 脱硫炉； 51～5- 转子流量计； 2-1,2-2 汽化器； 6-1,6-2 平流泵； 3-1,3-2 计量管； 71～7-3 冷凝器。 4-1,4-2 反应器； 图 1 一氧化碳高温变换催化剂加压活性试验装置示意图 2 HG/T 4554—2013 4.2 主要性能 一氧化碳高温变换催化剂加压活性试验装置主要性能参数见表1。 表 1 活性试验装置主要性能设计参数 项 目 参 数 反应器中反应管的规格/mm 49×2 反应器的等温区长度*/mm ≥ 50 最高使用压力/MPa 4.0 最高使用温度/℃ 600 平行性(极差值)/% ≤ 2 复现性(极差值)/% ≤ 3 反应器等温区长度的测定按附录A的规定。 4.3 校验 正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定法按第6 章和第7章的规定。 5 采样 5.1 实验室样品 按 HG/T 3546 中的规定取得。 5.2 试样 取适量原粒度实验室样品用孔径为4.0mm 的试验筛(符合 GB/T 6003.1 中 R40/3 系刊)筛去粉 尘、碎粒，并按附录 B 的规定测定其堆积密度。 5.3 试料 根据试样的堆积密度，称取50mL 对应质量的试样，精确到0.1g, 待用。 6 试验步骤 6.1 原料气的配制 原料气(以体积分数计)为一氧化碳(10%～13%)、二氧化碳(8%～10%)、氢气(45%～50%), 其余为惰性气体。 根据原料气的组成和高压储气罐的最终压力，计算出所需一氧化碳、二氧化碳的体积分数。向储气 罐内压入计算好体积分数的一氧化碳、二氧化碳，并用氮气稀释至最终压力 6.2 试料的填装 在反应器的反应管底部垫一层不锈钢筛板，将处理干净的粒度为4mm～5mm 的瓷球装入反应管 内，并敲实填充至测定等温区时所确定的位置。再在瓷球上加一层不锈钢筛板，将催化剂试料(5.3)分 次小心倒入反应管内，轻轻敲击管壁，使催