HG_T 4353-2012 一氧化碳低温变换催化剂常压活性试验方法.docx

ICS 71.100.99 HGG 74 HG 备案号：38603—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4353—2012 一氧化碳低温变换催化剂 常压活性试验方法 Test method of activity for low temperature carbon monoxide shift catalysts in ordinary pressure 2012-12-28 发布 2013-06-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4353—2012 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准的附录 A～ 附录D 为规范性附录， 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 归口。本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10) 归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、西安向阳航天材料股份有限公司。 本标准主要起草人：邱爱玲、陈延浩、彭东、谢龙、史志刚。 1 HG/T 4353—2012 一氧化碳低温变换催化剂常压活性试验方法 1 范围 本标准规定了一氧化碳低温变换催化剂常压活性试验方法。 本标准适用于合成氨及制氢装置中一氧化碳加水蒸气制氢的一氧化碳低温变换催化剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6003.1 金属丝编织网试验筛 HG/T 3556 一氧化碳低温变换催化剂 3 原理 原料气中的一氧化碳与一定比例的水蒸气在一氧化碳低温变换催化剂的作用下，发生化学反应生 成二氧化碳和氢气，其化学反应方程式如下 CO+ H?O CO?+ H2 用气相色谱仪(或其他一氧化碳分析仪)分析反应前后气体中一氧化碳体积分数，计算出其一氧化 碳转化率，以此表征催化剂活性。 4 试验装置 4.1 流程 一氧化碳低温变换催化剂常压活性试验装置示意图见图1。 1～ 过滤器； 4——脱硫炉； 5-1,5-2-—反应器； 6-—--水浴箱； 7-1～7-3——冷凝器； 8——转子流量计。 图 1 一氧化碳低温变换催化剂常压活性试验装置示意图 2 HG/T 4353—2012 4.2 主要性能 一氧化碳低温变换催化剂常压活性试验装置主要性能设计参数见表1 表 1 活性试验装置主要性能设计参数 项 目 参 数 反应器中反应管的规格/mm φ14×2 反应器的等温区长度a/mm ≥ 50 使用压力/MPa 常压 最高使用温度/℃ 500 平行性(绝对差值)/% ≤ 2 复现性(绝对差值)/% ≤ 3 a 反应器等温区长度的测定按附录A的规定 4.3 校验 正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6 章和第7章的规定 5 采样 5.1 实验室样品 按 HG/T 3556 中的规定取得。 5.2 试样 取适量实验室样品置于瓷研钵内研碎，用孔径为0.425 mm 和0.850 mm 的试验筛(符合GB/T 6003.1中 R 40/3 系列)筛分。取粒度为0.425 mm～0.850 mm 的试样按附录B 的规定测定其堆积 密度。 5.3 试料 根据试样的堆积密度，称取3.0mL 的试样(5.2),精确至0.01g,待用。 6 试验步骤 警 本标准所涉及的试验用原料气和尾气(含 CO、H? 、CO?) 对人体健康和安全具有中毒、易 燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防 设施。 6.1 原料气的配制 原料气(以体积分数计)由一氧化碳(4%～5%)、二氧化碳(1.5%～2.5%)组成，其余由氢氮气 (3:1)组成。 根据原料气的组成和高压储气罐的最终压力，计算出所需一氧化碳、二氧化碳的体积分数。向储气 罐内压入计算好体积分数的一氧化碳、二氧化碳，并用氢氮气稀释至最终压力。 6.2 试料的填装 在反应器的反应管底部垫一层铜丝网，将处理干净的粒度为1.18mm～1.40 mm的石英砂装人反 应管内，并敲实填充至测定等温区时所确定的位置。再在石英砂上加一层铜丝网，将催化剂试料(5.3) 分次小心倒入反应管内，轻轻敲击管壁，使催化剂床