HG_T 4553-2013 一氧化碳耐硫变换催化剂中高压活性试验方法.docx

ICS 71.100.99 G 74 备案号：41877—2013 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4553—2013 一氧化碳耐硫变换催化剂 中高压活性试验方法 Test method of activity for sulfur-tolerant carbon monoxide shift catalysts in medium-high pressure 2013-10-17发布 2014-03-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4553—2013 前 言 本标准按照GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本标准的附录 A～D 为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10) 归口 本标准起草单位：南化集团研究院、福州大学化肥催化剂国家工程研究中心、山东齐鲁科力化工研 究院有限公司、华烁科技股份有限公司、淄博鲁源工业催化剂有限公司、湖北双雄催化剂有限公司、北京 三聚环保新材料股份有限公司。 本标准主要起草人：邱爱玲、江莉龙、程玉春、张雄斌、徐东刚、周志斌、赵文涛、陈延浩。 HG/T 4553-2013 一氧化碳耐硫变换催化剂中高压活性试验方法 警告 本标准所涉及的试验用原料气和尾气(含H?、N?、CO、H?S、COz、CS?) 对人体健康和安全 具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设 备等预防设施。 1 范围 本标准规定了一氧化碳耐硫变换催化剂中高压活性试验方法。 本标准适用于工况压力大于3.0 MPa 的合成氨及制氢等装置中，使用的一氧化碳加水蒸气制氢的 一氧化碳耐硫变换催化剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 HG/T 2779 一氧化碳耐硫变换催化剂(低压部分) 3 原理 原料气中的一氧化碳与一定比例的水蒸气在一氧化碳耐硫变换催化剂的作用下，发生化学反应生 成二氧化碳和氢气，其化学反应方程式如下： CO+H?(), CO?+H? 用气相色谱仪分析反应前后气体中一氧化碳体积分数，计算出其一氧化碳转化率，以此表征催化剂 活性。 4 试验装置 4.1 流程 一氧化碳耐硫变换催化剂中高压活性试验装置示意图见图1 2 HG/T 4553—2013 1-1.12 质量流量计； 7 计量管； 13,1-4 湿式气体流量计； 8-1.8.2 冷凝器； 2 CS? 蒸发器； 9-1.92 水封瓶； 3 气体混合瓶； 10 气相色谱仪； 4-1,4-2 反应器； 11-1,11-2 脱硫器； 5 汽化器； 12-1,12-2 碱洗瓶； 6 平流泵； 13 保温管。 图 1 一氧化碳耐硫变换催化剂中高压活性试验装置示意图 4.2 主要性能 一氧化碳耐硫变换催化剂中高压活性试验装置主要性能设计参数见表1。 表 1 活性试验装置主要性能设计参数 项 目 参 数 反应器中反应管的规格/mm φ38×3 反应器的等温区长度/mm ≥ 50 最高使用压力/MPa 10.0 最高使用温度/℃ 500 平行性(极差值)/% ≤ 2 复现性(极差值)/% ≤ 3 “ 反应器等温区长度的测定按附录A的规定 4.3 校验 正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定大法按第6 章和第7章的规定。 5 采样 5.1 实验室样品 按 HG/T 2779 中的规定取得。 5.2 试样 取适量实验室样品，如果是条形，应处理成长度为3.5 mm～4.0mm 的试样；如果是球形，应处理 成直径为4.0mm～5.0mm 的试样[用孔径为4 . 0 mm 和 5 . 0mm 的 试 验 筛 ( 符 合 GB/T(003.1 中 R40/30 系列)筛分]。按附录 B 的规定测定其堆积密度。 3 HG/T 4553—2013 5.3 试料 根据试样的堆积密度，称取30mL 对应质量的试样，精确到0.1g,待用。 6 试验步骤 6.1 原料气 原料气(以体积分数计)由一氧化碳(45%～50%),二氧化碳(3%～5%),硫化氢(