植物油脂检验 含皂量的测定（国家标准修订编制说明）.doc

《植物油脂检验 含皂量的测定》 国家标准修订编制说明 １．工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程、国家标准主要起草人及其所做工作等） 根据2006年国家标准计划要求，由南京财经大学负责《GB/T 5533 植物油脂检验 含皂量测定法》国家标准的修订工作，项目编T-449。起草单位组成了《植物油脂检验 含皂量测定法》标准起草小组，主要起草人为袁建、XXX等，负责本标准修订的各项工作。 为了更好的完成标准任务，起草组在广泛征求了相关行业和部门的意见的基础上，查询了大量国内外资料，具体如下： （1）成立标准起草工作组，确定标准制修订方案和工作计划，并查阅收集国内外相关标准及技术资料。目前国内有关含皂量的测定主要有《GB/T5533 植物油脂检验 含皂量测定法》、《LY/T 1545 橄榄油、油橄榄果渣油检验 含皂量测定法》(原标准号为ZB B66005.12-1990)、《ZBX04018.86出口植物油含皂量的检验方法》,ISO标准中无含皂量测定标准，美国油脂化学学会(AOCS)推荐方法AOCS CC 17-95规定了油中含皂量的测定。 （2）为了借鉴国内外先进标准，起草组翻译了《AOCS CC17-95Soap in Oil Titrimetric method》，通过与行业专家的讨论，本次修订参考采用该国际标准的最新版本。并进行测定关键步骤的验证实验，形成《植物油脂检验 含皂量的测定》国家标准的《征求意见稿》。 （3）将本标准的征求意见稿和编制说明初稿一起分送给全国范围内有关专家和具有代表性的各类用户（大专院校、科研院所、权威检测机构和加工企业）征求意见，对返回的意见进行汇总和处理。 （4）根据反馈意见对本标准的《征求意见稿》进行修改，形成本标准的《送审稿》，同时对编制说明进行修改和补充。报送全国粮油标准化技术委员会，并在网上征询社会各界的建议和意见。 ２．国家标准编制原则和确定国家标准主要内容（如技术指标、参数、公式、性能要求、实验方法、检验规则等）的论据（包括试验、统计数据），修订国家标准时，应增列新旧国家标准水平的对比 标准编制原则 本标准是根据GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构与编写规则》、GB/T 20000.2-2001《标准化工作指南第2部分：采用国际标准的规则》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定进行本国家标准的编制。 确定国家标准主要内容的论据 本标准的主要内容有：标准的范围、规范性引用文件、术语和定义、原理、试剂、仪器设备、分析步骤、结果计算和精密度9项。 2.2.1本标准参考GB/T 5533-85的主要差异 ⑴本标准的结构、技术要素及表述规则按GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T 20001.4《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定进行修改编写； ⑵关于标准的范围 原标准规定为“适用于商品植物油脂”，考虑到皂化工艺主要是的油脂精炼一个单元操作，因此本标准将适用范围修订为“适用于精炼植物油脂”。 ⑶增加了规范性引用文件一章 根据测定方法的要求，标准修订时提出了规范性引用文件。 ⑷术语和定义 针对含皂量的定义，原标准中有相关内容，标准修订时按GB/T20001.4要求将含皂量定义列入术语和定义一章。 ⑸增加了原理一章 ⑹样品称取量，原标准为10g，标准修订后为40g 原标准中样品称取量难以满足目前已发布的油脂标准中对含皂量的限量标准（≤0.03%）的测定，如按原标准测定当油脂中含皂量在标准限量以下时，滴定体积不到0.5mL，结果精密度较差。 ⑺将稀释试剂由石油醚改为“丙酮水溶液”，滴定时锥形瓶中溶液呈现两相，便于观察滴定过程中颜色的变化情况。 ⑻将中和皂化物的0.02N硫酸溶液改为0.01NHCl溶液 首先当量溶液已取消，采用硫酸溶液进行酸碱滴定时，硫酸将提供2个质子，而盐酸仅提供1个质子，酸溶液计算较为方便，其次，采用0.01mol/L盐酸溶液较0.02N硫酸溶液滴定同一样品时，滴定体积可扩大1倍，提高了测定结果的精密度。 ⑼指示剂由原来的“0.2%甲基红乙醇溶液”改为“1%溴酚蓝溶液”，结合调节稀释试剂至中性，将其加入试剂中。显示终点更易判断。 ⑽增加了空白试验要求。 ——将双试验允许差“不超过0.02%”修改为“不超过0.01%”。 2.2.2 本标准与AOCS CC-17-95主要差异 ⑴本标准的结构、技术要素及表述规则按GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T 20001.4《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定进行修改编写； ⑵修改了含皂量的定义； ⑶为便于滴定将“150mm×40mm具塞试管”