KN型活性染料偶合反应动力学研究.pdf

， 81卷199d年第 3期 ／ 染 料 工 业 KN型活性染料偶合反应动力学研究 张建设 沈永 任绳武 华东理工大 哆 括料染料在染料工业中占有十分重要的地 2．化学 品 位，其 殳展速度是其它类型的染料所不能比拟 对位酯与H酸为上海染化八厂的工业品， 的。双活性基的 KN 型活性染料 由于其固色 经提纯后使用，其它化学品均为市售化学纯试 率高 耐洗涤性能好，同时在染色时对温度和 剂。 电解质等因素的变化不敏感等特点，一直受到 二、样品的提 纯 人们 的极大关注。活性黑 KN—B 是这类染料 (1)对位酯的提纯 中一个颇具典型的品种，它的市场销售量是该 将工业级的对位酯悬浮于去离于水中，慢 类染料中最高的 但是，迄今很少见到有关该 慢加入固体 Na：CQ，控制 pH5，使酯化物 类型染料反应动力学的研究报道。即使有，也 完全溶于水，加入活性炭，搅拌 1小 时 后 过 仅仅是一些经验性的定性介绍，并未有系统的 滤，得澄清的对位酯化物水溶液。慢慢地将波 定量的研究。另一方面，对于指导工业亿生产 盐酸滴入其中，使对位醇化物从水中析出，过 而言，定量地研究偶合反应的过程又是十分必 滤，用去离子水洗涤，滤饼真空干燥 ，得 白色 要 的。 固体 活性黑 KN—B是 由对氨基苯 乙基砜硫酸 元素分析tC自H NoIsj}理论值：C34．16。 酯 ( 下简称对位酯)经重氮化后与H酸经两 H 3．91，N 4． 98}实测值为C34．21，H4．08， 次偶台制得的。众所周知，对位酵的重氮盐必 N 5． 37 须先在酸性介质中与H酸偶合，然后才有可能 (2)H酸的提纯 在碱性介质中与H酸发生第二次偶合。因此， 将 H 酸溶于 5 Na,CO,溶液中，加入 要获得高质量的双偶氮化合物，必须使在酸性 活性炭，在7O。C下搅拌 1小时，过滤，滤液 介质中的偶台反应尽可能完全。那么究竟在何 用盐酸酸化，使H酸从水中析出。过滤，滤饼 pH 值的条件下，酸性偶合反应速度最快，而 用上述方法重复操作，直至用 I~PLC 检测不 且 目反应最少?再 则，pH 值与温度这两个 因 到杂质峰。 素又是如何影响偶合反应的?本文将通过系统 (3)染料的提纯 研究该染料的偶台反应过程 ，定量地对这两个 经过提纯的对位酯和H酸为原料，按常 问题作出解答。 法分别合成单偶氮和双偶氮原料。所得到的染 实 验 料偶台液用固体 KAe盐析后过滤，滤饼用乙 一 、 仪器与化学品 醇洗涤至既无 Cl一，又无 Ac一 1．仪器 元素分析t单偶氮染料C H．N，olK s|， 高效液相色谱仪 HPLD 510(美国Wat— 理论值lC29．79，H 1．93，N 5．79