ICPMS等三种测定蛹虫草菌丝体中硒含量方法的比较.pdf

ICP-MS等三种测定蛹虫草菌丝体中 硒含量方法的比较1 1 3 4 3 1 1 1 1 1 2* 王莹 康平利 铁梅 张蕊 贲松彬 黄子棋 吕永通侯潇 薛男 陈长兰 1辽宁大学生命科学院，沈阳（110036） 2辽宁大学药学院，沈阳（110036） 3辽宁大学化学院，沈阳（110036） 4辽宁大学环境学院，沈阳（110036） E-mail: chenchanglanbio@ 摘 要：采用微波消解法对试样进行消解，分别通过 ICP-MS 法、HPLC/荧光法和 3，3－二 氨基联苯胺比色法 3种方法测定了富硒蛹虫草菌丝体中硒的含量，对上述几种硒含量测定方 法的工作条件、检出限和精确度进行了对比研究。实验结果表明：ICP-MS法、HPLC/荧光法 和 3，3－二氨基联苯胺比色法的检出限分别为 0.2607、0.1821和 10.4859µg/L，对同一样 品以 ICP-MS法测硒的标准差为最低，以 3，3－二氨基联苯胺比色法测硒为最高。以 ICP-MS 法实验结果为基准，当分析样品中硒含量很低时，可选用 HPLC/荧光法和 ICP-MS 法，如分 析样品含硒量相对较大，可采用 3，3-二氨基联苯胺比色法。 关键词：蛹虫草；硒；ICP-MS；测定方法 中图分类号：O611.5 1 引 言 蛹虫草为我国名贵中草药,是一类极具保健功能的大型药用真菌, 隶属于真菌界、真菌 门、子囊菌亚门、核菌纲、肉座菌目、麦角菌科。它不仅含有多种活性物质，而且含有大量 为人体所必需的微量元素，其中硒是人们最新发现的一种重要的微量元素，具有抗癌、抗疾 病、抗衰老的作用；对砷、汞、镉等重金属有解毒作用；但是过量的硒又会引起中毒。 人们对硒产生了浓厚的兴趣，化学，环境和生物学家都在积极探索更好的测硒方法。我 国科学家们，在上世纪八九十年代，就开始研究测定硒的方法，如王旗等在1992年，就运用 [1] [2] 气相色谱法测定硒元素 ；张权，李东辉等人，用催化动力学法测定硒（Ⅳ） ；郑衍生 彭 [3] 茵, 用石墨炉原子吸收光谱法直接测定生物样品痕量硒 ；陈建华等人，还通过阳离子交换 树脂分离-ICP 光谱法测定茶叶中微量硒[4] 。荧光分光光度法作为国标法，在实际中应用很 多,孙立波等（1997）探讨了用高压液相结合荧光检测测定生物样品中硒的方法[5] 。现在测 ， ， 硒方法日益成熟，国内外科学家大多使用氢化物－原子吸收光谱法HG-AAS[6 7 8] 、氢化物－ 原子荧光光谱法HG-AFS[9]、石墨炉原子吸收光谱法GFAA[10],电感耦合等离子体－质谱 ICP-MS[11]等方法测定微量硒元素。由于含硒样品种类繁多，且每种测定方法都有其优缺点， 所以根据不同的分析样品，选择合适的测定方法，有着非常重要的意义。 本文将蛹虫草进行液体深层富硒培养，采用微波消解法对富硒蛹虫草试样进行消解，选 择三种不太常见的测硒方法，同时测定富硒蛹虫草中的硒含量，将结果进行了对比，探讨三 种测硒方法的各自特点。 2．实验方法 2.1 仪器及试剂 微波消解仪；Waters 高效液相色谱仪；荧光检测器；美国 Agilent 公司 7500c 型电感 1 本课题得到国家自然基金项目的资助 - 1 -