《无机化学实验课件》.ppt

*************************************磺基水杨酸铁（III）配合物的研究（二）波长选择首先确定配合物的最大吸收波长。配制适当浓度的Fe3+-SSA配合物溶液，在可见光区域（400-800nm）扫描吸收光谱，找出吸收峰位置（通常在490-510nm）。最大吸收波长处灵敏度最高，是后续测量的最佳波长。配比确定采用等摩尔连续变化法（Job法）或摩尔比法确定Fe3+与SSA的配位比。Job法是保持总摩尔浓度不变，改变两组分的摩尔比例，测量吸光度变化；摩尔比法是固定一种组分浓度，改变另一种组分浓度，绘制摩尔比-吸光度曲线，从曲线拐点确定配位比。稳定常数测定根据配合物形成平衡：Fe3++nSSA?Fe(SSA)n3+，稳定常数K=[Fe(SSA)n3+]/([Fe3+][SSA]n)。通过测量不同初始浓度比例下的吸光度，结合质量平衡方程，可以计算出稳定常数。常用方法包括交叉点法、斜率比法等。4影响因素研究研究pH、温度、离子强度等因素对配合物形成的影响。配制一系列不同条件的溶液，测量吸光度变化，分析各因素的影响规律和机理。这有助于优化实际分析条件，提高方法的准确性和灵敏度。水体化学需氧量（COD）的测定COD定义水中有机物被强氧化剂完全氧化所需的氧量表示水体中有机污染物的总量单位通常为mg/LO2重铬酸钾法原理K2Cr2O7在硫酸介质中作为氧化剂Cr6+被还原为Cr3+，颜色由橙黄变为绿色通过测定剩余K2Cr2O7量计算COD值高锰酸钾法原理KMnO4在酸性条件下作为氧化剂Mn7+被还原为Mn2+，溶液褪色适用于低COD值水样的快速测定化学需氧量（COD）是评价水体有机污染程度的重要指标。测定COD的标准方法是重铬酸钾法：在硫酸介质中，加入过量K2Cr2O7和催化剂Ag2SO4，加热回流2小时，使水中有机物完全氧化，然后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7，计算COD值。实验中需要注意的关键环节包括：水样预处理（过滤、稀释等）；加入HgSO4消除Cl-干扰；保持回流时间和温度恒定；使用邻二氮菲作指示剂；进行空白实验校正。高锰酸钾法操作更简便，但氧化能力弱于重铬酸钾法，适用于低污染水样。此外，还有分光光度法、电极法等快速测定方法，适用于现场监测和大批量样品分析。五水合硫酸铜的制备（一）原料准备金属铜和浓硫酸为主要原料氧化反应Cu+2H2SO4(浓)→CuSO4+SO2↑+2H2O2溶液纯化过滤、加热浓缩除去杂质结晶形成冷却结晶得CuSO4·5H2O蓝色晶体五水合硫酸铜（CuSO4·5H2O）是常见的铜盐，呈现美丽的蓝色晶体，广泛应用于农业、电镀和分析化学等领域。其制备原理是利用金属铜在浓硫酸的氧化作用下转化为硫酸铜，随后结晶得到五水合物。实验步骤详解：首先在通风橱中，将铜片剪成小片增大表面积，放入烧杯中；缓慢加入浓硫酸，加热促进反应（注意控制温度，防止过热产生大量SO2气体）；反应过程中溶液由无色逐渐变为蓝色；反应完成后，加水稀释溶液，过滤除去未反应的铜和杂质；滤液加热浓缩至近饱和（溶液表面开始出现微小晶体）；停止加热，自然冷却，CuSO4·5H2O晶体逐渐析出。五水合硫酸铜的制备（二）产品纯度检验五水合硫酸铜的纯度检验包括定性和定量两个方面。定性检验主要观察晶体的外观（应为纯净的蓝色晶体）和溶解性（易溶于水）。定量分析通常采用碘量法测定Cu2+含量：在酸性条件下，Cu2+与过量KI反应生成CuI沉淀和I2，用Na2S2O3标准溶液滴定游离的I2。反应方程式：2Cu2++4I-→2CuI↓+I2；I2+2S2O32-→2I-+S4O62-。计算公式：w(Cu2+)=c(Na2S2O3)×V(Na2S2O3)×M(Cu)/2×m(样品)×100%。另外，也可通过灼烧减重法测定结晶水含量，将已知质量样品加热至恒重，计算失去的水分子数。产率计算产率是评价化学合成效率的重要指标，计算公式：η=m实际/m理论×100%。对于五水合硫酸铜的合成，理论产量计算基于反应方程式和使用的铜的量。例如，若使用5.0g铜（相当于0.0787mol），理论上可得到CuSO4·5H2O：n=0.0787mol，m=n×M=0.0787mol×249.7g/mol=19.7g。实际产量则是实验中收集的晶体干燥后的质量。产率低于100%的原因包括：反应不完全、中间操作损失（如过滤、转移过程）、晶体洗涤损失、杂质影响等。通过分析产率偏低的原因，可以改进实验方法，提高合成效率。本实验不仅是一个简单