电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢的方法探讨.pdf

电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定不锈钢的方法探讨 蔡忠美 周 全 提 要 文章介绍用混合酸溶解不锈钢样 品，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定样 品中硅、磷、锰 、镍、钼、铜、钛等7种元素，选择分析谱线，排除元素 -／．1干扰 ，验证方法的准 确度及精密度。 关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 不锈钢测定 1 前言 2．1 仪 器和 试剂 美国瓦里安725一ES全谱电感耦合等离子体原 不锈钢属高合金钢的一种，因其具有优良的抗 子发射光谱仪。 氧化腐蚀性能而被广泛应用于机械制造、航空、化 系列标准样品，铬 、铁、镍 、钼 、硅、锰、 学、石油、造船、国防等工业部门。不锈钢中一般 磷、铜、钇标准贮存液。 含有硅、锰、磷、镍、铬、铜、钼、钛等元素，主 盐酸、硝酸均为分析纯，水为去离子水。 量元素一般 为镍 0-3％～14％、铬 10％～25％、钼 2．2 仪器的工作条件 0．05％～2。5％，因牌号不同，化学成分质量分数略 输出功率 1200W； 有差异 。 等离子体流量 15Lra／in； 目前不锈钢的检测方法通常采用化学分析法和 辅助气流量 1．5Lm／in； 直读光谱法。化学分析法操作复杂，分析样品所需 雾化气流量0．75Lm／in； 时间长；直读光谱法操作简单，但对样品的形状、 观察高度 llmm； 大小及厚度有严格要求和限制，不适用品种繁杂的 积分时间5S； 样品。ICP—AES电感耦合等离子体原子发射光谱仪 泵速 15rpm； 分析技术的发展，给化学分析工作带来极大方便 ， 氩气体积分数大于99．995％。 尤其是全谱直读 ICP光谱仪原子发射光谱仪，因其 2-3 样 品处理 具有准确度高、检出限低、标准曲线动态线性范围 称取0．2000克样品，置于 50mL的钢铁量瓶 宽等优点，使分析工作者同时测定未知溶液中高低 中，加人 15mL的硝酸 一盐酸一水 (200mL+65mL+ 元素的含量成为可能，可以根据分析样品的组成、 735mL)混合酸，低温加热至完全溶解，煮沸，驱 元素的含量高低和光谱干扰等因素灵活地进行分析 除黄烟，冷却，用水稀释至容量瓶刻度，混匀，待 谱线的选择。 测。 本文介绍的电感耦合等离子体原子发射光谱法 2．4 工作 曲线的绘制 测定不锈钢中各元素含量，采用稀王水分解不锈钢 对仪器的工作条件、溶解酸及用量进行选择试 标准样品和试样，通过试验研究综合选择ICP—AES 验。多次试验后，发现用标准样品绘制工作曲线比 光谱仪最佳工作条件，采用标准样品匹配法对试样 匹配基体的标准溶液更简单、快速。选用8个标准 进行光谱分析，可进行多元素同时检测，准确、快 样品，按2．3样品处理方法溶解，随同标准样品做 速定量多元素，满足不锈钢的检测要求。 试剂空白。 按试验条件对仪器进行参数设置，建立分析方 2 试验部分 法，采集标准溶液，拟合标准曲线后，进行样品分 析。 38 3 结果与讨论