电感耦合等离子体发射光谱法测定人发中铜锌钙镁铁.doc

电感耦合等离子体发射光谱法测定人发中铜锌钙镁铁 王生进，张宗恩，刘春虎，董龙腾，韩夫强 河北省地矿局第十一地质大队，河北 邢台 054000 摘要：样品经硝酸—高氯酸消化溶解，高氯酸冒烟，盐酸溶解盐类后，以5%（体积分数）的盐酸介质中，在选定的测量条件下用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定人发中微量元素铜、锌、铁、镁、钙。选择Cu327.3nm、Zn206.2nm、Fe238.2nm、Mg279.5nm、Ca315.8nm分别作为铜、锌、铁、镁、钙的分析线与混合标准溶液同时测定；方法回收率为98.6%-101%，铜、锌、铁、镁、钙的精密度（RSD,n=8）为0.37%～2%，准确度（RE）为-3.4%～1.15%，检出限分别为0.0023、0.0016、0.0046、0.0030、0.0014μg/mL。本法克服了分光光度法和原子吸收法操作繁琐、周期长、成本高、灵敏度低等缺点。方法用于测定人发样品中的铜、锌、铁、镁、钙元素测定，结果与原子吸收分光光度法测定值基本一致。经GBWO7061标准物质和自制标样分析验证，测定值与标准值吻合，结果准确可靠。 关键词：铜；锌；铁；镁；钙；人发; 电感耦合等离子体发射光谱法 中图分类号：O614.121；O614.24；O614.81；O614.22；O614.23；Q581；Q582 文献标识码：B 现代科学研究证明，微量元素在人体中起着极其重要的作用，它的缺乏和过剩与人的健康休戚相关，微量元素与人发有特殊的亲和力，身体中微量元素积蓄于人发中，其含量过高或偏低预示患有某种疾病的危险[1]。通过对人发微量元素的测验，可以预知身体状况，是经济、科学的健康检测方法之一。人发的蛋白质结构可同水、大气等环境中元素结合，其结合力随各种微量元素而异，因此人发中微量元素又可作为环境污染的指示器[2]。一般认为人发中微量元素含量较为稳定，且样品具有采样简便、易存、易运输等优点，可以作为理想的活体组织检查材料和环境生物指示样品，广泛应用于医学、营养学和环境科学等方面进行检测分析。 过去对人发微量元素检测的检测方法多采用电化学法和原子吸收法进行单元素测定；其方法灵敏度、准确度较差，且费时、费力，周期长[3-4]。 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）具有灵敏度高、线性范围宽、准确度及精密度好、可同时测定多个微量元素的特性，已被实验室广泛应用[5-9]。而关于ICP-AES法测定人发中的各种金属微量元素的文献也有报道。在前人研究的基础上，探讨了直接用硝酸-高氯酸处理人发样品，5%硝酸提取定容，采用垂直观测，直接测定；克服了单元素测定流程长、准确度差，干扰多等不利因素，取得满意的分析结果，满足医学临床诊断要求[10-11]。 1.实验部分 1.1 仪器及工作参数 Thermo 6300全谱直读光谱仪（Thermo公司），iTEVA操作软件。ICP工作参数见表1。 表1 ICP-AES工作参数 Table 2 Operating conditions of ICP-AES 工作条件 Operational condition技术参数 Technical parameters分析元素 Element分析波长(nm) Analytical spectral lines背景校正 Background correction雾化气流量 Nebulizer gas flow0.7 L·min-1Cu324.7左、右自动辅气流量 Auxiliary gas flow0.5 L·min-1Zn213.9左、右自动RF功率 RF power1150 WFe274.9右、自动垂直观测高度 Radial viewing50 r·min-1 Mg285.2左、右自动蠕动泵速 Peristalsis pump rate12mmCa317.9左、右自动 1.2 标准溶液和主要试剂 Cu标准溶液：由1mg/mL储备溶液，稀释至5μg/mL，20%王水介质。 Zn标准溶液：由1mg/mL储备溶液，稀释至10μg/mL，20%HCl介质中。 Fe标准溶液：由1mg/mL储备溶液，稀释至5μg/mL，20%HCl介质。 Ca标准溶液：由1mg/mL储备溶液，稀释至200μg/mL，20%HCl介质。 Mg标准溶液：由0.5mg/mL储备溶液，稀释至10μg/ mL，20%HCl介质。 HCl(12mol/L)、HNO3(16mol/L)、HClO4均为优级纯。 1.3 实验方法 1.3.1样品处理 首先将人发样品放在漏斗中用水清洗，然后转移到烧杯中，用洗衣粉水浸泡10 min后，将洗衣粉水倒出用水冲至无泡沫，再用纯水冲洗3-5遍。将洗好的人发放到烘箱中