电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、硅含量等.doc

------------------------------------------------------------------------------------------------ —————————————————————————————————————— 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、硅含量等 冶金分析，２０１１，３１（６）：２６—３０ ＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２０１１，３１（６）：２６—３０ 文章编号：１０００—７５７１（２０１１）０６—００２６－－０５ 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜锍及 含铜烧结物料中铜、砷、硅含量 赵淑云１，王成２，葛钰玮３，彭秧“ （１．新疆大学化学化工学院，新疆乌鲁木齐８３００４６；２．新疆出入境检验检疫局，新疆乌鲁木齐８３００６３；３．江西赣锋锂业有限公司，江西新余３３８０００） 摘要：采用过氧化钠一氢氧化钠在银坩埚中熔融试样，在体积分数为５％的盐酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ—ＡＥＳ）测定铜锍及舍铜烧结物料中铜、砷、硅含量。对元素分析线、熔样方法、测定溶液介质、基体干扰进行了讨论。结果表明，在最佳实验条件下，铜、砷、硅的检出限分别为０．０３、０．０５、０．０３ｔＬ￡ｇ／ｍＬ；使用该法分析实际样品，分析结果与其它常规方法测定值一致，相对标准偏差小于３％，回收率在９４％～１０６％之间。该方法适用于大宗铜锍及舍铜烧结物料中铜、砷、硅含量的快速测定。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；铜锍；含铜烧结物料；铜；砷；硅 中图分类号：０６５７．３１ 文献标识码：Ａ 近几年，由哈萨克斯坦国进口的“铜锍”和用于初级冶炼或粗加工的含铜烧结物料的量不断增加。这类物料品种杂，均匀性差，多为复杂冶炼的混合烧结物料及部分铜锍，其外观分别为灰白色、深灰色、黑褐色等，呈大块状、碎块状、蜂窝状、颗粒状、粉末状等。其组成：主要以含铜、铁等硫化物为主，其铜含量约为１％～２５％，硅含量约为ｌ％～２０ｏＡ，砷含量约为０．５％～６％，铁含量约为１５％～２５％，锌含量约为５％～１０％，铝含量约为１％～１０％。因无相关的检验方法，影响Ｉ＝Ｉ岸对该类产品的检验和监管。因此研究制定铜锍及进口粗炼烧结物料的快速检验方法的工作迫在眉睫。 通常，对上述含量范围的铜采用碘量法［１－５］测定，砷采用重量法［６］、蒸馏滴定法和比色法［７］测定，硅采用重量法或容量法Ｌ８１测定。运用这些方法测定手续繁琐、费时，且只能单个元素分别测定，难以满足冶炼生产控制及进口商品贸易的检验要求。电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ＩＣＰ—ＡＥＳ）灵敏度高，干扰少，线性范围宽，并且能连续测定多种元素，已成为现代分析测试技术中的一个重要检测手段［９１３｜。用ＩＣＰ—ＡＥＳ测定铜锍中的杂质元素已有相关报道［１４｜，但报道中采用酸溶解样品的方法易使汞、锑等元素挥发，也不能测定硅含量，且未用ＩＣＰ－ＡＥＳ法对主含量元素铜的含量进行研究。 本文采用碱熔一ＩＣＰ—ＡＥＳ成功地测定铜锍及含铜烧结物料试样中铜、砷和硅（以二氧化硅来表示）含量，并对熔样方法和测定条件进行了研究。 １ 实验部分 Ａｄｖａｎｔａｇｅ电感耦合等离子体原子发 １５０ １．１仪器及工作条件 ＩＲＩＳ 射光谱仪（美国热电公司）。 工作条件：功率为１ ０．７５ Ｗ；辅助气流为 Ｌ／ｒａｉｎ；雾化器压力为０．１８ＭＰａ；蠕动泵 转速为１００ｒ／ｒａｉｎ；样品提升量为１．８５ｍＬ／ｍｉｎ； 收稿日期：２０１０－－０８—１８ 基金项目：国家质量监督检验检疫总局项目（２００９Ｉｋ０６７）资助 作者简介：赵淑云（１９８５一），女，硕士生，主要从事矿产品的研究及检验工作；Ｅ－ｍａｉｌ：ｚｈａｏｓｈｕｙｕｎ３０７４＠１２６．ｃｏｒｎ通讯联系人：彭秧，女，教授；Ｅ－ｍａｉｌ：ＰＹ一４５＠１６３．ｃｏｒｎ 万方数据 赵淑云，王成，葛钰玮，等．电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜锍及 含铜烧结物料中铜、砷、硅含量．冶金分析，２０１１，３１（６）：２６—３０ 垂直观测。 １．２试剂和标准溶液 Ｃｕ、Ａｓ、Ｓｉ标准储备液（钢铁研究总院）： １．０００ ｍｇ／ｍＬ；盐酸、过氧化钠和氢氧化钠均为 优级纯。 ＧＢＷ０７１６６铜精矿标样（地球物理化学勘察研究所）。 实验用水均为二次蒸馏水。 １．３校准曲线绘制 采用标准溶液绘