真空冷冻干燥讲述.ppt

一、冷冻干燥的特点 一．冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。? 二．在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合一些化学产品，药品和食品干燥。? 三．在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性状。 一、冷冻干燥的特点 四．由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。? 五．干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。 ?六．由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护。? 七．干燥能排除95-99%以上的水份，使干燥后产品能长期保存而不致变质。 二、冷冻干燥过程 对冻干物的质量要求通常是： 生物活性不变、外观色泽均匀、形态饱满、结构牢固、溶解速度快、残余水分低。 真空冷冻干燥一般分为预冻、升华、解析三个主要过程，其中升华和解析过程是在冷冻下进行的。合理有效的缩短冻干的周期在工业上具有明显的经济价值。 1、预冻 预冻是指在冷冻干燥前，先将制品溶液分装入适宜的容器，然后在低温（-40 ℃以下 ）下冻结，使物料固定，为升华干燥做准备。或者说，预冻是真空冷冻干燥操作的准备阶段。 在实际操作中，预冻阶段的最低温度、预冻速率和预冻时间是重要的工艺条件。 三、冻干程序与冻干曲线 1、冻干程序 2、冻干曲线 * * 真空冷冻干燥 1203023005 吴勰 真空冷冻干燥 是一种常用的物质干燥方法 一、真空冷冻干燥原理 真空冷冻干燥也叫升华干燥或冻干。它是利用升华的原理使物料脱水的一种干燥技术。物料经快速冷冻后，在真空（低于水的三相点压力）环境下加热，使其中的水分从固体的冰直接升华成水蒸气，不断移走水蒸气，从而使物料脱水干燥。冷冻干燥得到的产物称为冻干物。 到底什么才是真 空冷冻干燥？？ 你知道吗？ 冷冻干燥技术是在第二次世纪大战期间，因大 量需要血浆和青霉素而发展起来的。现在除了 应用化学、食品和医药工业，还被用于制备纳 米材料，制备催化剂和陶瓷超导体材料等。 真空冷冻 干燥的起源 冻干蔬菜 冻干香蕉 ① 预冻最低温度 溶液的预冻与水或纯液体的冻结不一样，它不是在某一固定温度下完全凝结成固体。而是在某一温度下，晶体开始析出；随着温度的下降，晶体的数量不断增加，直至全部凝结。 这就是说，溶液的冻结是在某一温度范围内（凝程）。 当溶液在冷却时，开始析出晶体的温度常称为溶液的冰点；当溶液全部凝结时，此温度称为溶液的凝固点（或熔点）。 对于溶液而言，此凝固点就是溶质和溶剂的共熔点。 在真空冷冻干燥操作中，物料预冻的最低温度应根据其共熔点来确定。一般物料预冻的最低温度应低于其共熔点的温度。 ② 预冻最优速率 在溶液预冻过程中，预冻速率的快慢往往会影响着生物活性以及形成晶体的大小，进而影响后续升华干燥速率及干燥产品的性状。 因此，进行真空冷冻干燥操作前，须根据具体的干燥产品测定出预冻的最优速率，控制预冻操作。 ③ 预冻时间 预冻时间与预冻速率是相关的，可根据冻干物料种类及冷冻设备情况确定。 例如：对细胞悬浮液进行冷冻。 若预冻时间缓慢，悬浮液大量的冰生成，会使细胞挤在冰空隙中；空隙中，因冰的形成使溶液浓缩，迫使细胞内水渗透出，造成细胞内细胞质的浓缩，不易结冰。同时，冰的形成还将迫使细胞变小、变形。 若进行快速预冻，则可形成胞内冰。一般来说，冷冻速度越快，温度越低，胞内冰的形成越多。 恰当的预冻时间除了须考虑冻干物料的种类外，还须保证在抽真空前物料已冻实，不至于因抽真空使物料冒出容器。 在共熔点温度将冻结物质中的水分除去的过程称为升华。升华阶段称为第一阶段干燥，主要除去冻结物料中大部分（约90％）非结晶水。升华干燥阶段的时间长短，主要与下列因素有关。 ⑵ 升华干燥 ① 物料种类 不同种类的冻结物料，所需的升华干燥时间不同。一般而言，共熔点温度较高的物料易于干燥，所需的升华干燥时间较短；反之，共熔点温度较低的物料难以干燥，所需的升华干燥时间较长。 ② 物料装填厚度 物料的装填厚度直接影响着升华干燥速率，物料装填越厚，所需的升华干燥时间越长；反之，物料装填越薄，所需的升华干燥时间越短。 ③ 热量 升华过程是一个吸热过程，升华时提供的热量直接影响着升华干燥速率。 在升华干燥过程中，若提供的热量不足，必然会减慢升华速率，延长升华干燥时间；反之，会加快升华速率，缩短升华干燥时间。 冰(s)