531-附16-5-4方法学验证报告.doc

5.3.1附件16-e方法学验证报告 1.标题 报告编号 报告版本号 报告日期 方法学验证开始日期 方法学验证结束日期 申请人名称 地址 联系方式 目 录 1.0 标题 2.0质量声明 3.0 试验参与人员 4.0 质控声明 5.0 方法学验证概述 6.0 方法验证总结 7.0 标准曲线和质控的制备 8.0其他方法学验证内容 9.0 特殊情况 10.0 数据计算 11.0 未依照方案进行试验的情况 12.0 版本信息 13.0 结论 14.0 缩略语表 15.0 表格 2.0质量声明 -依照相关标准操作规程操作 -质控工作情况 相关人员签字 姓名（打印） 职责 签名（手写） 签署日期 负责人 分析人员 监察员 分析单位名称： 地址： 联系方式： 3.0 试验参与人员 姓名 职责 学历 4.0 质控声明 -声明质控工作情况 质控人员姓名 签字 签署日期 5.0 方法学验证概述 -简要说明分析方法、方法学验证方案、原始数据和资料的保存情况 6.0 方法验证总结 6.1 检测方法总结： 试验涉及的SOP（标准化操作规程） （名称，版本号） 方法学验证方案编号 分析方法 设备名称 制造商 型号 （液相） （离子源） （检测器） 分析软件 离子化方式 扫描方式 色谱柱种类 流动相 流速 样品的生物基质 抗凝剂 生物基质来源 样本提取方法 进样量 内标化合物名称 定量指标 （例如：峰面积比） 回归方程 （线性/曲线拟合，方程表达式） 权重系数 线性范围 最低定量限（LLOQ） 最低质控浓度（LLOQ QC） （若有） 低质控浓度（LOQ QC） 中质控浓度（MOQ QC） 高质控浓度（HOQ QC） 超高质控浓度（ULOQ QC） （若有） 以下参数的接受标准详见表1： 系统适用性（表3）：待测物保留时间、内标保留时间、面积比的变异系数。 系统参数（表4）： 信噪比 待测物残留（carryover） 内标残留（carryover） 批量检测时的残留（表5）： 待测物残留（carryover） 内标残留（carryover） 6.2 检测指标 准确度和精密度（表12） 精密度最大值（%CV） 准确度（与理论浓度的偏差）（%） 批内准确度和精密度（除LLOQ QC以外的所有浓度质控） 批内准确度和精密度（LLOQ QC） 批间准确度和精密度（除LLOQ QC以外的所有浓度质控） 批间准确度和精密度（LLOQ QC） 稀释倍数（表17） 回收率（表13、14） 精密度（%CV） 提取的样品 高浓度 中浓度 低浓度 待测物回收率均值% 待测物回收率的变异系数%CV 内标回收率均值% 内标回收率的变异系数%CV 6.3 选择性 选择性（表7） （不同来源基质的选择性评价结果） 基质效应（表8） （不同来源基质的基质效应评价结果） 基质效应因子（表9） 平均内标标准化基质效应因子 内标标准化基质效应因子的总体精密度% 内标标准化基质效应因子的精密度变异系数（%CV）的最大值 伴随药物选择性（表15） 伴随用药试验（表16） （药物名称和峰浓度） 6.4 耐用性（表18） 试验 精密度最大值（%CV） 准确度偏差均值% 不同色谱柱（高、中、低浓度） 不同色谱柱（LLOQ） 不同分析人员（高、中、低浓度） 不同分析人员（LLOQ） 不同设备（高、中、低浓度） 不同设备（LLOQ） 6.5 稳定性 冻融稳定性（表23） （基质、储存条件、稳定时间） 室温稳定性（表24） （基质、储存条件、稳定时间） 自动进样器进样重复性（表25） （溶剂、储存条件、稳定时间） 待测物储备液短期稳定性（表19） （溶剂、储存条件、稳定时间） 待测物工作液短期稳定性（ULOQ）（表20） （溶剂、储存条件、稳定时间） 待测物工作液短期稳定性（LLOQ）（表20） （溶剂、储存条件、稳定时间） 内标储备液短期稳定性（表19） （溶剂、储存条件、稳定时间） 内标工作液短期稳定性（表20） （溶剂、储存条件、稳定时间） 待测物储备液长期稳定性（表21） （