水质 硫丹的测定 气相色谱法（征求意见稿）.doc

DB××/T ××××—×××× PAGE II PAGE 1 广西壮族自治区质量技术监督局 发布2012-××-××实施2012-××-×× 广西壮族自治区质量技术监督局 发布 2012-××-××实施 2012-××-××发布 水质 硫丹的测定 气相色谱法 DB45/T××××—2012 DB45 广西壮族自治区地方标准 ICS 备案号： DB45/T 2012—×××× PAGE I 目 次 TOC \f \h \t 前言、引言标题,附录标识,参考文献、索引标题,章标题,附录章标题 HYPERLINK \l _Toc307838735 前言 PAGEREF _Toc307838735 \h II HYPERLINK \l _Toc307838736 1 范围 PAGEREF _Toc307838736 \h 1 HYPERLINK \l _Toc307838737 2 规范性引用文件 PAGEREF _Toc307838737 \h 1 HYPERLINK \l _Toc307838738 3 方法原理 PAGEREF _Toc307838738 \h 1 HYPERLINK \l _Toc307838739 4 试剂和材料 PAGEREF _Toc307838739 \h 1 HYPERLINK \l _Toc307838740 5 仪器和设备 PAGEREF _Toc307838740 \h 1 HYPERLINK \l _Toc307838741 6 测定步骤 PAGEREF _Toc307838741 \h 2 HYPERLINK \l _Toc307838742 7 分析步骤 PAGEREF _Toc307838742 \h 2 HYPERLINK \l _Toc307838743 8 结果计算与表示 PAGEREF _Toc307838743 \h 2 HYPERLINK \l _Toc307838744 9 方法灵敏度、精密度和准确度 PAGEREF _Toc307838744 \h 3 HYPERLINK \l _Toc307838745 附录A （资料性附录） α-硫丹、β-硫丹和硫丹硫酸盐标准溶液气相色谱图 PAGEREF _Toc307838745 \h 4 前 言 本标准附录A为资料性附录。 本标准由广西壮族自治区水产畜牧兽医局提出。 本标准起草单位：广西壮族自治区水产研究所。 本标准主要起草人：黎小正、吴祥庆、杨姝丽、吴明媛、庞燕飞、秦振发、兰柳春。 本标准为首次发布。 PAGE 4 水质 硫丹的测定 气相色谱法 范围 本标准规定了测定水中α-硫丹、β-硫丹和硫丹硫酸盐含量的气相色谱测定方法。 本标准适用于地表水、地下水、饮用水和海水中α-硫丹、β-硫丹和硫丹硫酸盐含量的测定。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本校准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 方法原理 水质中的α-硫丹、β-硫丹和硫丹硫酸盐经C18固相萃取柱萃取吸附后，用丙酮-乙酸乙酯（3+1）洗脱，洗脱液氮吹浓缩，经气相色谱仪分离检测，外标法定量。 试剂和材料 水：符合GB/T 6682中一级水的要求。 标准物质：α-硫丹、β-硫丹和硫丹硫酸盐，纯度≥98%。 乙酸乙酯：色谱纯。 丙酮：色谱纯。 甲醇：色谱纯。 C18固相萃取柱，填料500 mg。 滤膜：0.45μm。 丙酮-乙酸乙酯混合溶液：丙酮+乙酸乙酯=3+1。 硫丹标准溶液 混合标准贮备液 准确称取α-硫丹、β-硫丹和硫丹硫酸盐标准物质各10mg(精确到0.1mg)，用乙酸乙酯（4.3）溶解，转入容量瓶定容至100 mL,摇匀，配成浓度各为100μg/mL的标准贮备液，4℃以下避光保存， 混合标准中间液 准确吸取α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸盐标准贮备液（4.9.1）0.1 mL于10 mL容量瓶中，用乙酸乙酯（4.3）稀释定容，摇匀，配成浓度各为1.00μg/mL的标准中间液。临用前配制。 混合标准系列溶液 在室温下，分别取混合标准中间液（4.9.2）0μL、10μL、20μL、50μL、100μL、200μL、500μL、1000μL、2000μL，各置10 mL容量瓶中用乙酸乙酯（4.3）稀释定容，摇匀。 仪器和设备 气相色谱仪：配63Ni电子捕获检测器。 电子天平：感量0.0001 氮吹仪。 测定步骤 样品采集 用棕色磨口玻璃瓶采集样品。采样前应先用水