氢化物-原子荧光法测定化探样品中微量Sn.doc

氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中微量锡 张廷忠1,2 何建华1 1，甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院 甘肃 张掖 734000 2，甘肃省有色金属地质勘查局河西分析测试中心 甘肃 张掖 734000 摘要：应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中微量Sn，采用过氧化钠熔解样品，以25g/LKBH4作还原剂，5%HCl为载流，并讨论了不同工作条件对氢化物发生效率的影响，试验了共存元素的干扰情况。方法的检出限为0．2ug/L，回收率为99%-102%精密度(n=12)为3.1%～6.2%。 关键词：氢化物；原子荧光 ；化探样品 ；锡 中图分类号：065 Abstract: A?Hydride?-?atomic fluorescence spectrometry(HG-AFS)?determination?of trace?Sn?geochemicalmethods.?Using?sodium peroxide?fusion?samples?to25g/LKBH4?as a reducing agent, 5% HCl?as a?carrier, and discussed the?different working?conditions on the?efficiency of?hydride generation, test?the?interference of?coexisting elements.?The detection?limit of?0.2ug / L,?recovery was 99% -102%?accuracy?(n = 12)?3.1%?~?6.2%. Keywords: Hydride;?atomic fluorescence;?geochemical samples;?tin 锡在钨钼矿石中是最常见的伴生有益元素。目前测定该矿石中锡的方法主要有碘量法[1]、分光光度法[2]、极谱法[3]等。碘量法测定中，对锡的干扰元素较多，容易引起终点难辨。分光光度法可测定低含量的锡，但也存在干扰元素多等情况。极谱法的灵敏度较高，但操作条件要求严格，各实验室现行操作手续差异较大，且对操作人员且环境危害较大，应减少使用。近l0年来，氢化物发生-原子荧光光谱法联用使其成为一种具有较大实用价值的分析技术[4]。 工作就以化探样品为研究对象，通过对其碱熔、热水提取，过夜澄清，在酸性介质中以5%HCl为载流，在样品中加入一定量的碘化钾溶液测定化探样品中锡的含量的方法。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 AFS-9800型双道原子荧光光谱仪 锡高性能编码空心阴极灯 断续流动氢化物发生器 1.2 仪器工作条件 试验采用锡灯电流：80mA,负高压：280V，原子化器高度：8mm,载气流量：300 mL/min，屏蔽气流量：800 mL/min，测量方式：标准曲线，读数方式：峰面积，读数时间：12s。 1.2 主要试剂 锡标准溶液(500ug/mL)：由标准储备液使用硫酸（1+99）溶液逐级稀释，配制成1mg·L-1的溶液。 硼氰化钾溶液：称取2.5g硼氰化钾与0.5g氢氧化钠于100ml烧杯中，加入超纯水80ml，搅拌溶解，定容于100ml容量瓶中，配成25g·L-1溶液。 硫脲—抗坏血酸混合液：分别称取5 g和5 g抗坏血酸，溶于100mL水中，摇匀，配成50g·L-1溶液。 酒石酸溶液：称取10 g酒石酸溶于100mL水中，摇匀，配成100g·L-1溶液。 碘化钾溶液：称取50g碘化钾溶于100mL水中，摇匀，配成,500g·L-1溶液。 所用试剂均为分析纯，试验用水为超纯水。 收稿日期2011-9-5；修订日期2012-9-9 第一作者简介Table 1 The recovery test of Sn 样品编号 样品含量/ug 加入量/ug 测定总量/ug 回收率/% RSD/% GSS-1 6.1 10.0 16.3 102.0 4.2 GSS-5 18 20.0 38.0 100 3.1 GSD-2a 8.6 10.0 18.5 99 6.2 GSD-7a 2.5 5.0 7.6 102 4.8 2.8 方法的对比 对国家一级标准物质，