SN_T 3521-2013进口煤炭中砷、汞含量的同时测定 氢化物发生-原子荧光光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3521-2013进口煤炭中砷、汞含量的同时测定氢化物发生-原子荧光光谱法Simultaneous determination of arsenic and mercury content in coal-Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry2013-09-16 实施2013-03-01发布中华人民共和国y发布国家质量监督检验检疫总局连变修 SN/T 3521一2013前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国新疆出人境检验检疫局。本标准主要起草人：刘曙、金樱华、闵红、蒋海宁、王凯、陈宗宏、周海明、张旭龙 SN/T 3521—2013进口煤炭中砷、汞含量的同时测定氢化物发生-原子荧光光谱法1范围本标准规定了进口煤炭中砷、汞含量的微波消解-原子荧光光谱同时测定方法。本标准适用于进口煤炭空气干燥基中砷、汞含量的检测，砷、汞乘的测定下限：砷0.16 μg/g、汞0.01 μg/g.2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。比是注日期的可用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB474煤样的制备方法GB475　商品煤样人工采取方法GB/T19494.1煤炭机械化采样第1部分：采样方法GB/T19494.2煤炭机械化采样第2部分：煤样的制备3方法提要试样经微波消解后，在稀硝酸介质中，先用梳脲-抗坏血酸预还原五价的砷为三价的砷，然后再用硼氢化钾做还原剂，使试样中的砷和汞被还原为氢化硅气体和汞蒸气用氟气为载气导人原子化器中，于双道原子荧光光谱仪上同时测定砷、汞原子的荧光强度，分析煤炭中神和汞的含量。试剂和材料4除非另有说明，仅使用确认为分析纯及以上的试剂，水为二软蒸馏水或相当纯度的水。4.1硼氢化钾。4.2氢氧化钠。4.3硫脲。4.4抗坏血酸。4.5重铬酸钾。4.6硝酸（p=1.42 g/mL）:优级纯。4.7硝酸（3+97）。硝酸(1+9)。4.84.9氢氟酸(p=1.14 g/mlL)。4.10过氧化氢：含量≥30%。饱和硼酸溶液：称取5.0g硼酸于烧杯中，加人100mL水，加热溶解，室温下冷却，备用。4.114.12硼氢化钾溶液（20g/L）：称取2.5g氢氧化钠（4.2）、10g硼氢化钾（4.1），用水溶解并稀释到500 mL,现用现配。1 SN/T 3521—20134.13硫脲-抗坏血酸溶液（50g/1）：分别称取硫脲（4.3）、抗坏血酸（4.4)各10.0g，用水溶解并稀释到200 mL,现用现配。4.14砷标准储备溶液（1 000 μg/mL）：可溯源到国家标准物质。4.15汞标准储备溶液（1000 μg/mL）：可溯源到国家标准物质。4.16汞标准储备溶液（20μg/mL）：于100ml.容量瓶中，加人0.0500g重铬酸钾（4.5），用少量水溶解后，加人2mL汞标准储备溶液（4.15）、5mI.硝酸（4.6），用水稀释至刻度，摇匀.现用现配。4.17砷、汞双元素标准储备溶液（碑100 μg/ml、汞2 μg/ml.）：于100ml.容量瓶中，加人 0.0500 g重铬酸钾（4.5），用少量水溶解后，准确移取10mI砷标准储备溶液（4.14）、10ml汞标准储备溶液（4.16）、5mL硝酸（4.6），用水稀释至刻度，摇匀，现用现配。4.18碑、汞双元素标准工作溶液（砷1 μug/ml、汞20 μg/ml）：准确移取1ml砷、汞双元素标准储备溶液（4.17)于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（4.6），用水稀释至刻度，摇匀，现用现配。5仪器与设备5.1双道原子荧光光谱仪，具有氢化物发生器及进样装置，专用砷、汞空心阴极灯。所用原子荧光光谱仪应达到以下指标：稳定性：仪器稳定后，30min内漂移≤5%；一检测限:≤0.1 ng/mL;一校准曲线的线性：As在0 ng/mL～50 ng/mL范围内,Hg 在0 ng/mL～1.0 ng/ml范围内，标准工作曲线线性相关系数应达到0.9995以上。双道原子荧光光谱仪工作条件参见附录A。5.2微波消解仪，配有100 mL消解罐，工作条件参见附录B。5.3温控电热板，温度范围50℃～350℃。5.4分析天平：感量0.1 mg。5.5氩气：纯度大于99.99%。5.6塑料容量瓶，100 ml。注：实验所用消解罐、塑料容量瓶等均用硝酸（1十9）（4.8)浸泡24h以上，用水冲洗、晾干，备用。6试样制备分析试验煤样（以下简称煤样）按照GB/T19494.1或GB475采取，按GB/T1