化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类的测定离子色谱法..doc

化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类的测定 离子色谱法 范围 本标准规定了的离子色谱测方法。 本标准适用于中亚硫酸盐的测。GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 试样中的亚硫酸盐及亚硫酸氢盐经乙腈提取、离心及净化后，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。 试剂 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水为超纯水，电率18.2 MΩ·cm。亚硫酸钠标准品（sodium sulfite，分子式：Na2SO3，CAS NO7757-83-7）：需校正，校正方法见附录A。CH3CN）：。～标准储备溶液（1000 ?g/mL）：准确称取适量的亚硫酸钠二氧化硫mg），置于100 mL容量瓶中， mL甲醛0～4保存。标准液10 ?g/mL）：标准储备溶液 mL于10mL容量瓶中，。离子色谱仪：电导检测器离心机：转速不低于000 r/min。 涡旋振荡器天平：感量0.1 mg、0.1 g。尼龙滤膜：0.22 μm。C18柱（1.0 mL），或性能相当者，使用前依次用 mL甲醇（色谱纯）、10 mL水，30 min后使用。 2 g（精确至0.01 g）样品，置于10 mL具塞比色管中，加入甲醛1 mL，用乙腈稀释至刻度，涡旋混匀2 min，以6000 r/min转速离心5 min。准确吸取上层清液0.50 mL至10 mL具塞比色管中，用水稀释至刻度并混匀。取上述溶液先过0.22 μm滤膜，再过C18柱或性能相当者，。色谱分析条件色谱柱： Pac? AS 11- HC型分离柱4 mm × 250 mm（ Pac? AG 11- HC型保护柱4 mm × 50 mm）或相当 柱温箱温度：3 ℃。液：～0～25 min, 8 mmol/L；25～26 min，8～40 mmol/L；26～34 min，40 mmol/L；34～min，8 mmol/L器：ASRS 4 mm阴离子抑制器或选用其他具有相同功能的抑制器；外加水抑制模式，抑制电流mA 。 淋洗液流速：1. mL/min。进样积：100 ?L。：电导检测器0.1 ?g/mL～?g/mL），按色谱分析条件（6.2），由低到高浓度依次进样测定样品分析样液中二氧化硫的响应值应在线性范围内按公式（1）计算X = ……………………………（1）式中：X ——试样中二氧化硫的含量，单位为毫克每千克mg/kg）；C ——样品溶液中二氧化硫的浓度，单位为微克每毫升μg/mL）；C0 ——空白溶液中二氧化硫的浓度，单位为微克每毫升μg/mL）；V ——样品溶液最终定容体积，单位为毫升mL）； ——最终样液所代表的试样质量，单位为克g）。 本方法的测定低限为 mg/kg。 方法提要 以间接碘量法测定亚硫酸钠的含量。碘与亚硫酸钠发生氧化还原反应，以淀粉作指示剂，再以硫代硫酸钠滴定过剩的碘，测定的含量。 试剂和材料 碘。 碘化钾。 硫代硫酸钠。 。 碘溶液I2）=0.1 mol/L）：称取13 g碘35 g碘化钾100 mL水，稀释至1000 mL， 硫代硫酸钠标准溶液0.1 mol/L）：按GB/T 601制备并标定。 淀粉指示剂（1%）：称取1 g的可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 mL 沸水中。随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。 滴定 计算 ×100 ……………………………（2） 式中： X ——亚硫酸钠（以二氧化硫计）的含量； V——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V——加入亚硫酸钠消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；——硫代硫酸钠标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； ——每相当的的； ——亚硫酸钠的质量，单位为克（（资料性附录）标准溶液离子色谱图 图B.1 亚硫酸准品的离子色谱图  4 3