GB/T 5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定.pdf

67.040 CICS5 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.34-2003 代替 GB/T5009.34-1996 食品中亚硫酸盐的测定 Determinationofsulphiteinfoods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发 布 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会 GB/T5009.34-2003 .J J . .曰 ‘. 月U 吕 本标准代替GB/T5009.34-1996《食品中亚硫酸盐的测定方法》。 本标准与GB/T5009.34-1996相比主要修改如下: — 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为 《食品中亚硫酸盐的测定》; — 按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准第一法由北京市卫生防疫站、广东省卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。 本标准第二法由卫生部食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站、山东省食品卫生监督检验所、河 北省卫生防疫站、北京市崇文区卫生防疫站负责起草。 本标准于1985年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二次修订。 GB/T5009.34-2003 食品中亚硫酸盐的测定 范 围 本标准规定了食品中亚硫酸盐的测定方法。 本标准适用于食品中二氧化硫残留量的测定。 本标准检出浓度为1mg/kg. 第一法 盐酸副玫瑰苯胺法 2 原理 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物， 与标准系列比较定量。 试荆 3.1 四氯汞钠吸收液:称取13.6g氯化高汞及 .‘0g抓化钠，溶于水中并稀释至1000mL，放置过夜， 过滤后备用。 3.2 氨基磺酸按溶液(12g/L), 3.3 甲醛溶液((2g/L):吸取 。.55mL无聚合沉淀的甲醛(36%)，加水稀释至 100mL,混匀。 3.4 淀粉指示液:称取 1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾人 100mL沸水中，随加随搅拌，煮 沸，放冷备用，此溶液临用时现配。 3.5 亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾[K,Fe(CN)6·3H20)，加水溶解并稀释至100mL, 3.6 乙酸锌溶液:称取22g乙酸锌 Z〔n(CH,COO)2·2H20]溶于少量水中，加人3mL冰乙酸，加水稀 释至 100ml。 3.7 盐酸副玫瑰苯胺溶液:称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺WigH1eN2Cl4H2O;p-rosanilinehydrochlo- ride)于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至 100mL。取出20mL,置于 100mL容量瓶中，加盐酸 (1+L)，充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备 用(如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替)。 盐酸副玫瑰苯胺的精制方法:称取20g盐酸副玫瑰苯胺于400mL水中，用50mL盐酸 ((1+5)酸 化，徐徐搅拌 ，加4g-5g活性炭，加热煮沸2min。将混合物倒人大漏斗中，过滤(用保温漏斗趁热过 滤)。滤液放置过夜，出现结晶，然后再用布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于 1000mL乙醚一乙醇(10a1) 的混合液