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ICP-MS法测定铟中砷、铝、铜、镉、镍、铅、铊、锡和锌.pdf

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第62卷第4期 有 色 金 属 VoL 62,No.4 1 20 0年11月 NonferrousMetals Nov. 20l 0 ICP—MS法测定铟中砷、铝、铜、镉、镍、铅、铊、锡和锌 冯先进 (北京矿冶研究总院测试研究所,北京100070) 摘 要:研究铟中微量砷、铝、铜、镉、镍、铅、铊、锡、锌的ICP.MS法同时测定的方法。选择仪器的最佳参数和最佳测定条件, 采用标准加入法和在线加入钪、铑、铼混合内标补偿法消除基体铟对测定元素的干扰,直接测定其中的杂质元素。测定结果准确、 可靠,铟中砷、铝、铜、镉、镍、铅、铊、锡、锌的测定下限均≤0.0001%,加标回收率97%一111%。方法的建立为控制铟中杂质元素 提供了检测依据。 关键词:分析化学;铟;等离子体质谱法;标准加入法 中图分类号:0657文献标识码:A 文章编号:1001—0211(2010)04—0136—03 铟是一种显银白略带淡蓝色的稀有金属,具有 测试所用VGPQEXCELL等离子体质谱仪的 熔点低、沸点高、传导性能好及耐磨、耐腐蚀的特性, 工作参数如表1所示。 ‘ 主要用于制造薄膜涂层、合金、电子元器件和半导体 表1 ICP-MS的工作参数 等,铟合金可作反应堆控制棒,能够敏感地检测中子 Tablel WorkconditionsforICP.MS 幅射,可用于登陆舱材料,着陆时不脆化、不开裂。 项目 工作参数 RF功率/W 随着科技的进步,铟的应用领域日趋扩大,目前铟已 冷却气/(L-min“) 作为一种新型的战略资源为世界各国所争夺。金属 辅助气/(L·rain“) 铟的纯度不仅对制造产品的物理性能有很大的影 雾化气/(L·mino) 扫描方式 响,而且对制成的器件的可靠性也有影响。目前,对 测量点 金属铟中杂质的分析方法,一般采用萃取分离基体 测量方式 铟后用原子吸收或分光光度计方法逐个元素测定, 脉冲电压/V 嬲鬻脯,黧圳伽盯鸲峰,冲∞ 其测定步骤都较冗长、繁琐。用ICP—AES法可以测 1.2试剂 定杂质含量稍高的金属铟,而且需采用基体匹配法 所用硝酸为超纯BV-III级,超纯水(电阻率≥ 消除干扰,得到高纯铟基体也比较困难H1。也有采 18.2MQ)由Mili-Q装置处理而得。 用萃淋树脂分离ICP.MS测定铟中杂质元素的报 混合标准溶液:分别移取1.OOmL标准贮存溶 道旧。,但需用2次洗脱,所用试剂较多,易引进杂质, 操作复杂。 (1+1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液lmL分别 以硝酸溶解试料,在稀酸介质中,用ICP.MS法 含铝、镍、铜、锌、砷、镉、锡、铊、铅各10.00¨g。 采用标准加入法和在线加
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