差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱实验报告.doc

差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱 一、实验目的 了解差热分析法、热重分析法的基本原理。 了解差热热重同步热分析仪的基本构造并掌握使用方法。 正确控制实验条件，并学会对热分析谱图进行定性分析和定量处理。 二、实验原理 1．差热分析法（Differential Thermal Analysis，DTA） 差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物（一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质）之间的温度差与温度关系的一种技术。许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、吸附、脱附等物理转变及分解、化合、氧化还原等化学反应。这些变化在微观上必将伴随体系焓的改变，从而产生热效应，在宏观上表现为该物质与外界环境之间有温度差。选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与试样一起置于可按设定速率升温的热分析仪中，分别记录参比物的温度以及试样与参比物间的温度差。以??差对温度作图就可以得到差热分析曲线，简称DTA曲线。 2. 热重法（Thermogravimetry，TG） 热重法是在程序控制温度下，测量物质的质量变化与温度关系的一种技术，其基本原理是热天平。热天平分为零位法和变位法两种。变位法，就是根据天平梁的倾斜度与质量变化呈比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法，是采用差动变压器法、光学法或电触点法测定天平梁的倾斜度，并用螺线管线圈对安装在天平系统中的永久磁铁施加力，使天平梁的倾斜复原。由于对永久磁铁所施加的力与质量变化呈比例，这个力又与流过螺线管的电流呈比例，因此只要测量并记录电流，便可得到质量变化的曲线，以质量对温度作图就可以得到热重曲线，简称TG曲线。 三、实验用品 仪器 日本SHIMADZU DTG-60差热-热重同步热分析仪（TA-60工作 站），镊子，坩埚，研钵。 药品 参比物：α-AL2O3(A.R，原装进口) 试样：CuSO4·5H2O(A.R) 四、操作步骤 熟悉差热-热重同步热分析仪的组成及相应旋钮的作用。 开启主机电源，整机预热30min。 根据试样测定条件选取两个铝坩埚，其中一个装上参比物α-AL2O3，按下“Open”键，升起炉盖，并将装有参比物的坩埚放置在左边检测杆托盘上，另一只空坩埚放在右边检测杆托盘上，“按下Close”键，降下炉盖，停留数十秒，按下“Display”键至质量信号稳定后，再按下“Zero”键清零。 升起炉盖，取出空坩埚，装上已经研磨好的试样五水硫酸铜粉末，并放回右边检测杆托盘上，降下炉盖。硫酸铜的质量应尽量与α-AL2O3的质量相同，并且控制在1~10mg之间。 打开应用程序，设置“Measure Parameters（测量参数）”及“File Information（文件信息）”，开启程序“Start”，开始样品测试。 当样品温度升到最高设定温度后，加热炉停止加热并开始自动降温。待炉温降到500C，升起炉盖，用镊子取出坩埚，处理样品残渣及坩埚，关闭各组件电源及总电源。 清理仪器表面及桌面，做好清洁卫生。 五、注意事项 1.试样五水硫酸铜在实验前要研细，粒度在200目左右。装样时，样品尽量薄而均匀地平铺在坩埚底部，并在桌面轻敲坩埚以保证样品之间有良好的接触。 2.在实验过程中，不能用手碰触或弯曲检测杆。 3.实验过程中，取坩埚及放置坩埚都要用镊子，动作要轻巧、平稳、准确，切勿将样品撒落在炉膛里面。 4.设置好参数后，再启动程序。 5.实验过程中，手不要直接接触炉体，否则会遭烫伤。 六、数据处理 温度/℃ 1.通过差热曲线，判断各反应是吸热反应还是放热反应，以及找出各峰的开始温度、峰温度及热量值。 uVVVv C B A 质量/mg 由差热曲线可知，Ａ，Ｂ，Ｃ峰为吸热峰，此反应为吸热反应。 Ａ峰的开始温度为55.00℃，峰温为83.46℃；B峰的开始温度为98.56℃，峰温为108.70℃；C峰的开始温度为183.45℃，峰温为229.28℃。 2.在热重曲线上找出各次失重率及起始温度。 A：失重率=（10.72-8.72）/10.72=0.187 开始温度为66.36℃ B：失重率=（10.72-7.74）/10.72=0.278 开始温度为95.67℃ C：失重率=（10.72-6.95）/10.72=0.352 开始温度为212.60℃ 3.结合差热热重曲线分析所发生的反应过程及最终产物。 差热热重曲线分析可知，所发生的反应为脱水反应，脱水过程分为三个阶段，每个阶段脱掉一部分的水，最终的产物为无水硫酸铜。 七、思考问题 1.哪些物质不适合做热分析检测？进行热分析的试样需要哪些预处理？ 答：易燃，易爆，易于与坩埚反应的物质都不适合做热分析检测。试样用量大，易使相邻两峰重叠，降低了分辨力。一般尽可能减少用