硫酸铜中铜含量的测定的实验报告.docx

硫酸铜中铜含量的测定的实验报告 　　实验题目硫酸铜中铜含量测定　　一、实验目的　　1、掌握用碘法测定铜的原理和方法。　　2、进一步熟悉滴定操作；掌握移液管的使用。3、进一步掌握分析天平的使用。二、实验原理　　二价铜盐与碘化物发生下列反应：　　２Ｃｕ２＋＋４Ｉ－=２ＣｕＩ↓＋Ｉ２Ｉ２＋Ｉ－=Ｉ3－析出的Ｉ２再用Ｎａ２Ｓ２Ｏ３标准溶液滴定，I2＋2S2O32－=S4O62－＋2I－由此可以计算出铜的含量。　　nＣｕ２＋=nS2O32－　　mＣｕ２＋=(CＮａ２Ｓ２Ｏ３VＮａ２Ｓ２Ｏ３)×10－3×MＣｕ２＋WＣｕ２＋=mＣｕ２＋/m硫酸铜试样MＣｕ２＋=　　上述反应是可逆的，为了促使反应实际上能趋于完全，必须加入过量的KI；但是KI浓度太大，会妨碍终点的观察。同时由于CuI沉淀强烈地吸附Ｉ3－离子，使测定结果偏低。如果加入KSCN，使CuIＣｕＩ＋ＳＣＮ－－　　＝ＣｕＳＣＮ↓＋Ｉ这样不但可以释放出被吸附的Ｉ3－离子，而且反应时再生出来的Ｉ－离子与未反应的Ｃｕ２＋离子发生作用。在这种情况下，可以使用较小的KI而能使反应进行得更完全。但是KSCN只能在接近终点时加入，否则SCN－离子可能直接还原Ｃｕ２＋离子而使结果偏低：６Ｃｕ２＋＋７ＳＣＮ－＋４Ｈ２Ｏ＝６ＣｕＳＣＮ↓＋ＳＯ4２－＋ＨＣＮ＋７Ｈ＋为了防止铜盐水解，反应必须在酸溶液中进行。酸度过低，Ｃｕ２＋离子氧化Ｉ－离子不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则Ｉ－离子被空气氧化为Ｉ２的反应为Ｃｕ２＋离子催化，使结果偏高。大量Cl－离子能与Ｃｕ２＋离子形成配离子，Ｉ－离子不能从Ｃｕ的氯配合物中将Ｃｕ定量地还原，因此最好用硫酸而不用盐酸(少量盐酸不干扰)。矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。但必须设法防止其它能氧化Ｉ－离子的物质(如ＮＯ3－、Ｆｅ３＋离子等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使Ｆｅ３＋离子生成ＦｅＦ6３－配离子而掩蔽)，或在测定前将它们分离除去。若有As(V)、Sb(V)存在，应将pH调至4，以免它们氧化Ｉ－离子。三、试剂及仪器　　Ｎａ２Ｓ２Ｏ３标准溶液；Ｈ２ＳＯ４溶液；1%HCl溶液；10%KSCN溶液；10%KI溶液；1%淀粉溶液；硫酸铜试样。酸式滴定管，锥形瓶，FA/JA1004型电子天平，称量瓶。四、实验步骤　　-1　　1、精确称取硫酸铜试样～(每份重量相当于20～Na2S2O3标准溶液)于250毫升锥形瓶中；　　2、加H2SO4溶液3毫升和水30毫升溶解。加入10%KI溶液7～8毫　　升，立即用Na2S2O3３标准溶液滴定至呈浅黄色；　　3、然后加入1%淀粉1毫升，继续滴定到呈浅蓝色。再加入5毫升10%KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深。再继续滴定到蓝色恰好消失，此时溶液为米色CuSCN悬浮液,即为终点。　　五、实验数据记录及计算：　　WＣｕ２＋=(CＮａ２Ｓ２Ｏ３VＮａ２Ｓ２Ｏ３)×10－3×MＣｕ２＋/m硫酸铜试样　　实验十五硫酸铜中Cu含量的测定　　一、实验目的　　了解碘量法测定Cu的原理和方法。　　二、实验原理　　碘量法是在无机物和有机物分析中都广泛应用的一种氧化还原滴定法。很多含Cu物质(铜矿、铜盐、铜合金等)中Cu含量的测定,常用碘量法。　　胆矾(CuSO4·5H2O)在弱酸性溶液中，其Cu2+与过量的KI作用,　　2Cu2++5I-=2CuI↓+I3-　　生成CuI沉淀,同时析出I2(在过量I-存在下,以I3-形式存在)。析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定,反应式如下:　　I3-+2S2O32-=3I-+S4O62-　　滴定过程以淀粉为指示剂,蓝色刚消失时为终点。Cu2+与I-之间的反应是可逆的,任何引起Cu2+浓度减小或引起CuI溶解度增加的因素均使反应不完全,若加入过量KI,Cu2+的还原趋于完全。由于CuI沉淀强烈吸咐I3-,使测定结果偏低,故加入　　ΘΘSCN-使CuI(Ksp=×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN(Ksp=×10-15)释放出被吸咐的I3-,并使反应更趋于完全:　　CuI+SCN-=CuSCN↓+I-　　但SCN-只能在接近终点时加入,否则有可能直接还原Cu2+,使结果偏低:　　6Cu2++7SCN-+4H2O=6CuSCN↓+SO42-+CN-+8H+　　溶液的pH一般控制在3-4之间,酸度过低,由于Cu2+的水解,使反应不完全,结果偏低,而且反应速率慢,终点拖长。酸度过高,则I-被空气中氧氧化为I2(Cu2+催化此反应),使结果偏高。　　Fe3+能氧化I-:　　2Fe3++2I-=2Fe2++I2　　故对测定有干扰,可用NaF掩蔽Fe3+的干扰。　　三、实验用品　　1.仪器