硫酸铜标准曲线的制作及未知浓度硫酸铜溶液铜含量测定实验报告.docx

硫酸铜标准曲线的制作及未知浓度硫酸铜溶液铜含量测定实验报告 　　硫酸铜中铜含量的测定　　【摘要】本实验利用碘量法测定了硫酸铜中铜的含量。最终，得到铜的含量为%±%，实验的相对标准偏差为%。【关键词】碘量法；硫酸铜；铜　　1引言　　硫酸铜的分析方法有国家标准[1]，该方法是在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，化学反应为：　　2Cu2++4I-=2CuI?+I2I2+2S2O=S4O+2I　　2-3　　2-6　　-　　-　　矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。但必须设法防止其他能氧化I的物质的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子或在测定前将它们分离除去。若有As、Sb存在，则应将pH调至4，以免它们氧化I。　　间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫酸钠一般含有少量杂质，比如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，不能直接配制准确浓度的溶液，故配好标准溶液后还应标定其浓度。　　本实验就是利用此方法测定CuSO4中铜的含量，以得到CuSO4试剂的纯度。　　-　　2实验部分　　试剂与仪器　　Na2S2O3·5H2O；Na2CO3；纯铜；6mol·L-1HNO3溶液；100g·L-1KI溶液；1+1和1mol·L-1H2SO4溶液；100g·L-1KSCN溶液；10g·L-1淀粉溶液　　电子天平；碱式滴定管；碘量瓶　　实验方法　　mol·L-1Na2S2O3溶液的配制：称取gNa2S2O3·5H2O于烧杯中，加入约300mL　　新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约gNa2CO3固体，然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L，贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置1~2周后再标定。　　mol·L-1Cu2+标准溶液的配制：准确称取g左右的铜片，置于250mL烧杯　　中。加入约3mL6mol·L-1HNO3，盖上表面皿，放在酒精灯上微热。待铜完全分解后，慢慢升温蒸发至干。冷却后再加入H2SO42mL蒸发至冒白烟、近干，冷却，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，从而制得Cu2+标准溶液。　　Na2S2O3溶液的标定：准确称取mLCu2+标准溶液于250mL碘量瓶中，加水25　　mL，混匀，溶液酸度应为pH=3~4。加入2mLNaF溶液、7mL100g·L-1KI溶液，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入2~3mL10g·L-1淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入5mL100g·L-1KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点。平行滴定数次，所得数据如表1。　　表1Na2S2O3溶液的标定实验　　记录项目　　Ⅰ　　Ⅱ　　Ⅲ　　Ⅳ　　Ⅴ　　Ⅵ　　VNa2S2O3/mL　　滴定：精确称取CuSO4·5H2O试样~g于250mL碘量瓶中，加入3mL1　　mol·L-1H2SO4溶液和30mL水，溶解试样。加入2mLNaF溶液、7mL100g·L-1KI溶液，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入2~3mL10g·L-1淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入5mL100g·L-1KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点。平行滴定数次，所得数据如表2。　　表2测定CuSO4·5H2O试样中Cu含量　　记录项目　　Ⅰ　　Ⅱ　　Ⅲ　　Ⅳ　　mCuSO4?5H2O/gVNa2S2O3/mL　　3结果与讨论　　实验原理　　Cu2+与I-的反应是可逆的，为了使反应趋于完全，必须加入过量的KI。但是由于CuI沉淀强烈地吸附I3离子，会使测定结果偏低。如果加入KSCN，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN：　　CuI+SCN-=CuSCN↓+I-　　-　　-这样不但可释放出被吸附的I3离子，而且反应时再生的I-离子可与未反应的Cu2+发生作用。　　但是，KSCN只能在接近终点时加入，否则较多的I2会明显地为KSCN所还原而使结果偏低：　　2-SCN-+4I2+4H2O=SO4+7I-+ICN+8H+　　同时，为了防止铜盐水解，反应必须在酸性溶液中进行。酸度过低，铜盐水解而使Cu2+　　氧化I-进行完全，造成结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气氧化为I2的反应被Cu2+催化，使结果偏高。　　大量Cl-能与Cu2+配合，I-不易从Cu离子的氯配合物中将Cu2+定量地还原，因此最好使用硫酸而不用盐酸。　　环境的影响　　Na2S2O3溶液易受微生物、空气中的氧以及溶解在水中的CO2的影响而分解：　　细菌　　Na2S2O3?