SN - 出口活鳗鱼中(口恶)喹酸残留量检验方法.doc

SN 0206-1993 出口活鳗鱼中(口恶)喹酸残留量检验方法 SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN 0206-93 出口活鲤鱼中口恶喳酸残留量检验方法 Method for determination of oxolinic acid residues in Ii,:e eel for export 1993-06-04 发布 1993-08-01 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局 发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口活鲤鱼中o??:唾酸残留量检验方法 Method for determination of oxolinic acid residues in Ih#039;e eel for export 1 主题内容与适用范围 SN 02G??-93 本标准规定了出口活鲤鱼中略噎酸残留量检验的抽佯、制佯和模相色i昔测定方法。 左标准适用于出口活鲤鱼中晾喳酸我留量的检验。 2 抽样与制样 2.1 检验批和抽样数量 按出口活鲤鱼肉一养殖池塘、同一规格鲤鱼为-俭验批;随机抽取活鲤鱼 ??.5 kg 作为实验室样品， 标明标记并及时送实验室。 2.2 试样制备 送实验室待测活鲤鱼，将其窒息后，开膛，去除内脏，用捣肉机捣碎成浆状，然后按四分法分作.均分 成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。 2.3 试样的保存 将试样子-18 #039;C冷冻保存。 注在抽样和制样的搏作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物吉量的变化. 3 测定方法 3.1 方法提要 样品经捣碎后，用二二氮甲炕提取，除去溶剂后，残渣用稀盐酸溶液和正己烧处理以去除脂肪，然后用 二氯甲炕萃取。在减压下除去提取液中有机试剂，然后在重氮甲烧-乙隧溶液中甲基化，吹干.残留物溶 于甲挥水溶液中，用iIJ.相包谱仪进行测定。 3- 2 试剂和l材料 除另有规定外，试并Jl句:与分析纯，能羔 t肖者~9i经重蒸饵，水指蒸 rfil 水 z川Oi重!主的去离子水司 3- 2. 1 乙谜。 3- 2. 2 二筑甲烧。 3- 2. 3 正己炕。 3.2.4 甲醇c 3- 2. 5 元JK硫酸纳。 3- 2. 6 盐酸溶液 1 mol/L ?? 3- 2. 7 ;每砂.分析用。 3- 2. 8 重氮甲烧溶液配制 z 将装有氢氧化饵水j窑液(浓度， 0.6 g/mLJ10 mL、乙醇 35 mL;~之乙能 10 mL 的混合液均双口蒸馆 瓶. ~i于有磁力搅拌器加热板上的水浴中，水温 70 #039;C ，将搅拌子放入瓶中.接伫滴液漏斗和 l畜饮冷黯器， 中华人民共和国墨家迸出口商品检验局 1993-06-04 批准 1993-08-01 实施 SN 0206-93 冷凝器后串连两个 1725 mL 的烧瓶。在二个烧瓶中各放 10 mL 乙酶，出口管均应插到乙磁液面以下。在 冰水#039;浴中冷却这两个接收瓶。边用磁力搅拌器搅拌，边通过滴液漏斗滴加盛有 21. 5 g N 甲基 N 亚硝基 -p-甲垃磺跌胶溶解于 140 mL 乙酶的溶液.滴完全部溶液的时间控制在 20 min 以上.当蒸饱液近于无 色时，停止蒸i苗 c将两个接收瓶中的液体合并，在 70 #039;C 水浴上再蒸馆，其蒸馆液作为重氮甲烧溶液，此溶 液应帘!?在于冰箱中保存，保存赔为~t-月 9a 3. 2. 9 ~#039;~ #039;UJ1标准品.纯度gt;99% 。 3.210 )，2 哇!反~f， ìif溶液准确称取 lQ.O mg 嗯喳酸标准品溶于丙翻中，并在 100 mL 容量瓶中稀释至 刻度。准确吸取该溶液 10 mL. 用内丽配成1. 0 月ImL 的哩哇酸标准工作液。 3 3 r:a:i!ti 设备 3. 3. 1 玻硝扣l滤 25c 3- 32 !(??芯漏斗 .2 号或 3 号。 3 3. 3 均哎器或研体。 3- 3. 4 旋转Yil发器 B 3. 3. 5 液相色谱仪并配备紫外检测器。 3. 3. 6 微坠注射器，IOμL 或 50μL ， 3. 4 湖迄，n曹 3. 4. 提取Hl净化 安、法给捣碎成浆的试样约 5.0 g(精确至 0.1 g)于研钵中，加入少量无水硫酸锅及海砂经仔细研磨 启用f.G r:1L 二篇甲烧分数次研磨并将试样洛依通过砂J芯漏斗过滤。收集滤液子鸡心瓶中，咒旋转蒸发 ~1i t. :-{??缩.吠5用氮气流吹至于。在残留物中加入 30 mL 1 mol/L 盐酸溶液，摇匀后，分三次.每次加入 2υ 口L ;E ι说，振摇 5 mm.分层后弃除正己烧层。下层酸性溶液，每次用 30 rnL 二氯曰烧我取二吹。萃 取泞#039;ζ过无水硫酸纳柱脱水，二氯甲烧萃取液经旋转蒸发器浓缩后，继用氮气流吹至溶剂完全蒸发除