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SN 0653-1997 出口蔬菜中杨菌胺残留量检验方法 lSN sN 0653一 1997 出口蔬菜中杨菌胺残留量 检 验 方 法 Method for the determination of trichlamide residues in vegetables for export 1997一08一15发布 1998一01一01实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局 发布 SN 0653一 1997 前 言 本标准是根据GB/T 1. 1-1993(标准化工作导则 第1单元:标准的起草与表述规则 第1部分: 标准编写的基本规定》及SN/T 0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编 写的基本规定》的要求而进行编写的。其中测定方法等同采用了日本《食品卫生检验指针》中杨菌胺残留 分析法，技术内容与原方法相同，经验证后，按规定格式要求作了编辑性修改。在标准中同时制定了抽样 和制样方法。 测定低限是根据国际上对蔬菜中杨菌胺残留量的最高限量及本方法的灵敏度而制定的。 本标准附录8#004699A为提示的附录。 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。 本标准由中华人民共和国天津进出口商品检验局负责起草。 本标准主要起草人:何伯灯、顾晓薇、常春艳、白云学。 本标准系首次发布的行业标准。 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口蔬菜中杨菌胺残留量 检 验 方 法 sN 0653一1997 M ethod for the determination of trichlamide residues in vegetables for export 范 围 本标准规定了出口蔬菜中杨菌胺残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于出口蕃茄中杨菌胺残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过 1 500件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2 抽样数量 批量，件 ‘ 最低抽样数，件 1- 25 1 26 100 5 101- 250 10 251- 1 500 15 2.3 抽样方法 按2. 2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500 g作为原始样品，原始祥品总量不得 少于2 kg。放入洁净容器中，加封后，标明标记，及时送实验室。 2.4 试样制备 将所取原始样品缩分为1 kg，取可食部分，经高速均质器捣碎，均分成两份。装入洁净容器内作为 试样，密封并标明标记。 2.5 试样保存 将试样于一18℃以下冷冻保存。 注:在抽徉和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化 3 测定方法 3.1 方法提要 用乙睛和甲醇混合液提取试样中残留的杨菌胺，提取液用二抓甲烷进行液一液分配。二氛甲烷层经 蒸发后，残渣用丙酮溶解.丙酮溶液中加硅藻土和凝聚剂，过滤，以去除某些杂质。丙酮溶液再与二抓甲 烷进行液一液分配，使被测物进入二抓甲烷层。燕去二抓甲烷，残渣用苯溶解。然后用乙酸醉进行乙酞化， 并经弗罗里硅土柱净化，用乙酸乙酷一正己烷进行洗脱，洗脱液燕干后，用正己烷溶解。最后用配有电子 中华人民共和国国家进出口商品检验局1997-08-15批准 1998-01-01实施 1 sN 0653一1997 俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。 3.2 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 3.2.1 甲醇:重蒸馏。 3.2.2 乙睛:色谱纯。 3.2.3 甲醇一乙睛(1十I). 3.2.4 二氛甲烷:重蒸馏。 3.2.5 丙酮:重蒸馏。 3.2.6 苯:重