SN 1017.8-2004进出口粮谷中哔虫啉残留量检验方法 液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1017.8—2004进出口粮谷中吡虫啉残留量检验方法‧液相色谱法Determination of imidacloprid residues in cerealsfor import and export--Liquid chromatographic method2004-06-01发布2004-12-01实施中华人民共和国能或设发布，数码防伪国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1017.8—2004前 言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国江苏出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：何松涛、邹建宏、刘一军、俞晔。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 SN/T 1017.8—2004液相色谱法进出口粮谷中吡虫琳残留量检验方法1范围本标准规定了进出口粮谷中吡虫啉残留量检验的抽样、制样和高效液相色谱测定方法。本标准适用于进出口玉米、小麦及大米中吡虫嘛残留量的检验。2抽样和制样2. 1 检验批以不超过4000袋(200t)为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地和等级等。2.2抽样数量按式(1)计算抽样袋数：α=vN(1)式中:N——全批袋数;抽样袋数。→注：α值取整数，小数部分向前进位为整数。2.3抽样工具2.3.1单管取样器：不锈钢管，全长55 cm(包括手柄),直径1.5cm～~2.0 cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。2.3.2取样铲。2.3.3分样板。2.3.4样品筒（袋）：可密封。2.3.5分样布或适用铺垫物。2.4抽样方法2.4.1倒包抽样从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10%（每批一般不少于三袋），将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45°倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。检查袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立：即将样品倒人盛样容器内。每袋抽取样品数量应基本一致。2.4.2袋内抽样按2.2规定的应抽样袋数的90%，在堆垛四周的上、中、下各层以曲线型走向随机抽取。将取样器（2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插人袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒人盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。每批样品总量应不少于4kg。2.4.3大样缩分集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2kg，盛于样品筒内，加封后标明标记并及时送交实验室。1 SN/T 1017.8—20042.5试样制备2.5.1制样工具 磨碎机。 筛子:20 目筛。分样板。　盛样瓶：具塞广口瓶。2.5.2制样方法将样品按四分法缩分至1kg，用磨碎机全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份作为试样。分别装人洁净的盛样容器内，密封，标明标记。在抽样和制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。2.6试样保存将试样于一5℃以下避光保存。3测定方法3. 1 方法提要试样中残留的吡虫啉用乙腈提取，提取液经与正已烷液-液分配后，再以弗罗里硅土柱净化，被测物用丙酮-正已烷洗脱,洗脱液经蒸干，残渣用乙腈-水溶解并定容。采用乙腈-水为流动相，高效液相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当的去离子水。3.2.1 乙腈:HPLC级。3.2.2正已烷。3.2.3弗罗里硅土：层析用，60目～100目，650℃灼烧4h，用前于130℃活化4h，冷却后加人8%（质量分数)水脱活，置于密封容器中过夜后备用。3.2.4无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。3.2.5丙酮：紫外光谱纯。3.2.6吡虫啉标准品：纯度≥99%。3.2.7吡虫啉标准溶液：准确称取适量的吡虫啉标准品，用乙腈配制成100μg/mL的标准储备液，根据需要再用乙睛-水(30十70)稀释成适当浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。3.3.2振荡器。3.3.3旋转蒸发仪。3.3.4弗罗里硅土柱：30 cm×1.5cm(内径)玻璃柱，底部填充少量脱脂棉，依次填装10g弗罗里硅土和2cm高无水硫酸钠。使用前用20mL正已烷预淋洗。3.3.5超声波清洗器。3.3.6微量注射器：100 uL。3.4测定步骤3.4.1提取和净化称取20g试样（精确至0.1g），置于250mL其塞锥形瓶中，准确加人乙腈100.00mL，放置2h，振荡提取30 min后过滤。移取50.00 mL滤液于125mL分液漏斗中，加人经乙腈饱和过的正已烷75 mL,猛烈振摇 1 min,静置分层,取乙腈层于梨形瓶中，于 45℃水浴中旋转浓缩至近