SN_T 0702-2011进出口粮谷和坚果中乙酯杀螨醇残留量的检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0702—2011代替 SN0702—1997进出口粮谷和坚果中乙酯杀螨醇残留量的检测方法气相色谱-质谱法Determination of chlorobenzilate residues in grains and nutsfor import and export-GC-MS method2011-02-25 发布2011-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0702—2011前 言本标准按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本标准代替SN0702一1997《出口坚果及坚果制品中乙酯杀螨醇残留量检验方法》。本标准与 SN 0702—1997相比，主要技术变化如下：修改了标准的名称；修改了乙酯杀螨醇残留量的检测方法，检测方法改为气相色谱-质谱法。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标准主要起草人：常春艳、王云凤、陈其勇、葛宝坤、宓捷波、王伟、刘旸、苏毅、本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN 0702—1997。 SN/T 0702--2011进出口粮谷和坚果中乙酯杀螨醇气相色谱-质谱法残留量的检测方法范围1本标准规定了粮谷及坚果中乙酯杀螨醇残留量测定的制样、气相色谱-质谱测定及确证方法本标准适用于大米、小麦、大麦、玉米、大豆、燕麦、核桃仁、查仁、榛子仁、花生、芝麻、栗子、甘薯、山药中乙酯杀螨醇残留量的测定和确证2　方法提要试样于加速溶剂萃取仪中用乙腈提取,经固相萃取柱净化，洗脱液浓缩后定容，采用气相色谱-质谱仪确证测定，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水3.1乙腈：色谱纯。3. 2甲苯：优级纯。3.3正已烷：色谱纯。3.4无水硫酸钠：用前在650℃灼烧4h,贮手干燥器中,冷却后备用。3.5硅藻土：优级纯。3.6乙睛-甲苯混合溶液（3十，体积比）。3.7乙酯杀螨醇(Chlorobenzilate,CiH14Cl2O：，CAS编号：510-15-6)标准物质：纯度大于98%。乙酯杀螨醇标准溶液：准确称取适量标准品，用甲苯溶解，配置成浓度为1.0mg/mL的标准储备3.8液。根据需要再用正已烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。保存在4℃冰箱中，可使用1个月。3.9C1g固相萃取柱：12 mL,2g或相当者。3.10不石墨化碳固相萃取柱：3mL,0:25_.g.或相当者。3.11氨基(NH²)柱:3 mI,0.5 g或相当者。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）。4.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。4.3加速溶剂萃取仪：配有 34 mL萃取池。4.4固相萃取装置。4.5旋转蒸发器。4.6氮气吹干仪。4.7梨形瓶:200 mL。移液器:1 mL～5 mL。4.8 SN/T 0702--20115试样制备与保存5.1试样制备取有代表性样品约500g，用磨碎机全部磨碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样，分别装人洁净的容器内，密闭，标明标记。5.2试样保存试样于0℃～4℃保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1提取称取10 g试样（精确至0.01 g)与适量硅藻土混合，移人加速溶剂萃取仪的34 mI.萃取池中，在10.34MPa压力、80℃条件下，加热5min，用乙腈静态萃取3min，循环两次，然后用池体积60%的乙睛（20.4mL)冲洗萃取池，并用氮气吹扫100s。萃取完毕后，将萃取液混匀，对含油量较少的样品取萃取液体积的二分之一（相当于5g试样量），对含油量较大的样品取萃取液体积的四分之-（相当于2.5g试样量），待净化。6.2　净化6.2.1用10 mL乙腈预淋洗C1固相萃取柱（3.9)柱，移人上述萃取液（6.1），再用15mI.乙睛洗涤C18固相萃取柱（3.9)柱，收集萃取液及洗涤液，于40℃水浴将收集的液体浓缩至约1mL，备用。6.2.2在石墨化碳固相萃取柱（3.10)柱中加人约 2 cm高无水硫酸钠，将该柱连接在氨基（NH²)柱(3.11)顶部，用4mL乙腈十甲苯（3十1，体积比）（3.6)预洗串联柱，下接梨形瓶，放人固定架上。将上述样品浓缩液(6.2.1)转移至串联柱中，用3×2mL乙腈十甲苯（3+1,体积比）（3.6)洗涤样液瓶，并将洗涤液移人柱中，在串联柱上加上50mL贮液器，再用25mL乙睛+甲苯（3+1，体积比）（3.6)洗涤串联柱，收集上述所有流出物于梨形瓶中，并在 40℃水浴中旋转浓缩至约0.5ml。每次加人5mL正已烷进行溶剂交换两次，最后定容样液体积为1mL，混匀，用于气相色谱-质谱测定。6.3　测定6.3.1气相色谱-质谱条件气相