SN_T 2573-2010进出口蜂王浆中杀虫脒及其代谢物残留量检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2573—2010进出口蜂王浆中杀虫及其代谢产物残留量检测方法气相色谱-质谱法Determination of chlordimeform and its metabolites residuesin royal jelly for import and export--GC-MS2010-05-27发布2010-12-01实施中华人民共和国发布B国家质量督检验检疫总局O敏码防伪 SN/T 2573—2010前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。本标准主要起草人：丁慧瑛、谢文、陈笑梅、蒋晓英、周召千。 SN/T 2573--2010进出口蜂王浆中杀虫及其代谢产物残留量检测方法气相色谱-质谱法1范围本标准规定了蜂王浆中杀虫及其代谢产物残留量的气相色谱质谱测定及确证方法。本标推适用于蜂王浆中杀虫胀及其代谢产物残留量的测定和确证2方法提要样品用三氯乙酸溶液沉淀蛋白质，在碱性条件下用止已烷-丙酮（1十1，体积比）混合溶剂提取，提取液经正已烷-乙睛液液分配净化后，氢相色谱·质谱测定和确证，外标法定量。3试剂和材料除另有说明外，所用的试剂均为分析纯，水为蒸馏水3.1乙腈：色谱纯。3.2丙酮：色谱纯。3.3正已烷：色谱纯。3. 4三氮乙酸。3.5氢氧化钠。3.6氯化钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，储于密封瓶中用。正己烷-丙酮（1十1，体积比）混合溶剂3.73.8三氯乙酸溶液，5%：称取5起三氯乙酸，加水溶解并定容至100ml3.9氢氧化钠溶液，2mo1/L：称取8g氢氧化钠藩入100ml.蒸罐水中。3.10杀虫胀（Chlordimeform，C。HClN2ASNo.6164-983，相对分子质量为196.68）标准物质：纯度大于98.5%。3.114-氯邻甲基苯胺（4-Chloro-2-methylaniline，C,HgCIN，CASNo.95-69-2，相对分子质量为141.60)标准物质：纯度大于98.5%。3.12标准溶液：推确称取适量的杀虫胖和4-氯邻甲基苯胺标准物质，用丙酮配成浓度为100μg/mL的单一标准储备液。根据需要用丙酮稀释混合至适当浓度的混合标准工作液。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI)。4.2旋涡混合器。4.3离心机：转速大于10000r/min。4.4旋转蒸发器。 SN/T2573-20105试样制备和保存5.1试样制备取代表性样品约500g，将其用力搅拌均匀，装入洁净容器内密封，并标明标记。5.2试样保存于一18℃以下保存。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生所测物残留量的变化。6测定步骤6.1提取称取2g试样（精确到0.01g）于50mL离心管中，加10mL三氯乙酸溶液（3.8）涡旋混勾1min，以8000r/min离心3min。将上层水相转移到另一50ml-离心管中，加4ml左右的氮氧化钠溶液（3.9）调pH大于12。加人5g氯化钠和20ml.正已烷-丙酮（1十1.体积比）混合溶剂，涡旋混匀1min，将上层有机相转移入浓缩瓶中。水相中再加入20)mL正已烷-丙酮（1十1，体积比）混合溶剂，重复提取一次：合并上层有机相，在45℃以下水浴减压浓缩至近干，待净化。6.2净化浓缩瓶中残留物用10mL乙腈溶解洗涤二次，转移到50mL离心管中，加人10mI.正已烷，涡旋混匀1min：以3000r/min离心3min，将上层正已烷相转移到另一50ml离心管中：乙睛相再加人10mL正已烷，重复操作一次，合并正已烷相。加人10mL乙腈，涡旋混勾1min，以3000r/min离心3min，弃去上层正已烷相。合并乙相，在45C以下水浴减压浓缩至近干，用丙酮溶解并定容至1.0mL，用气相色谱-质谱测定，外标法定量。6.3测定6.3.1气相色谱-质谱条件at色谱柱：DB-5ms石英毛细管柱，30m×0.25mm内径）×0.25μm，或相当者；b）色谱柱温度：50℃保持2min，以10℃/min的升温速率升至160℃，保持】min，以30℃/min的升温速率升至320℃，保持5min；c）进样口温度：250℃；d）载气：氮气，纯度大于等于99.999%，流速，i.0ml./min；e):进样量：2uf）进样方式：脉冲不分流进样，脉冲压力172.375kPa(25psi），0.75min后开阀；溶剂延迟时间：10min;g）h)离子源：电子轰击源（EI）；i）接口温度：280℃；j）电离能量：70eV；k）离子源温度：280℃；1）测定方式：选择离子监测方式：m)选择离子及相对丰度：见表1。2 SN/T2573—2010表1杀虫和4-氯邻