SN 0217-1993《出口蔬菜中氯菊酯、氯氰菊酯、氯戍菊酯、溴氰菊酯残留量检验方法》.pdf

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0217--93出口蔬菜中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量检验方法Method for the determination of permethrin,cypermethrin ,fenvalerate ,deltamethrin residuesin vegetables for export1993-12-28发布1994-05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口蔬菜中氯菊酯、氯氰菊酯、氰SN 0217-93戊菊酯、溴氰菊酯残留量检验方法Method for the determination of permethrin ,cypermethrin,fenvalerate,deltamethrin residuesin vegetables for export1 主题内容与适用范围本标准规定了出口蔬菜中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定法。本标准适用于出口花菜、蘑菇中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过 1000件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2抽样数量批量,件最低抽样数，件11～25526～~250251～~1 000152.3抽样方法按2.2条规定的件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于4kg，加封后，标明标记并及时送实验室。2.4试样制备分取出部分有代表性样品，取可食部分切碎，用四分法缩分出1kg左右。置高速组织捣碎机中，捣碎成果酱状，均分成二份，装入洁净容器内，密封，标明标记。2.5试样保存将试样于一18℃以下冷冻保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染和发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要蔬菜中残留的氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯，采用丙酮提取，提取液用正已烷萃取，硅胶柱净化，二氯甲烷洗脱。净化液用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准1994-05-01实施1 SN 0217-933.2试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相适应的去离子水。3.2.1 丙酮;重蒸馏。3.2.2．正已烷：重蒸时收集68～69℃馏分。3.2.3苯：重蒸馏。3.2.4二氯甲烷：重蒸馏。3.2.5无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后贮于密封瓶中备用。3.2.62%(m/m)硫酸钠水溶液：称取 2g无水硫酸钠,溶于100mL水中。3.2.7硅胶MerckKieselgel60,70～230目。在130℃烘箱中烘10h，贮于密封瓶中备用。3.2.8氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准品:纯度≥99%。3.2.9氯菊酯、氯氰菊酯、鼠戊菊酯、溴氰菊酯标准溶液：分别准确称取适量的农药标准品，用少量苯溶解，然后用正己烷各配制成浓度为0.100mg/mL的储备液。根据需要再稀释配制成适用浓度的混合标准工作液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪并配备电子俘获检测器。3.3.2振荡器。3.3.3离心管：具塞 50 mL。微型层析柱：15cm×0.5cm（内径）,带有10mL储液斗。3.3.43.3.53空气流(或氮气)浓缩装置。3.3.6刻度试管：10 mL，具磨口塞。3.3.7无水硫酸钠柱：6cm×1.8cm（内径），内装5cm高的无水硫酸钠。3.3.8微量注射器：10μL。3.3.9脱脂棉：用正己烷回流2h，取出挥发至干，保存在清洁容器中备用。3.4测定步骤3.4.1提取称取约20g试样，精确至0.1g，置于 250 mL锥形瓶中。加入80mL丙酮,振荡 40min，过滤。用丙酮洗涤残渣。将滤液收集在100 mL容量瓶中并以丙酮稀释定容。3.4.2净化准确吸取5mL提取液于具塞离心管中，加入20mL硫酸钠水溶液(2%），用正已烷对丙酮-水溶液相萃取二次(每次10mL）。合并正已烷萃取液，并通过无水硫酸钠柱脱水，以少量正已烷洗涤柱。将合并的流出液浓缩至约 1 mL。于微型层析柱的下端填入少量脱脂棉，依次装入0.5cm高的无水硫酸钠、用正已烷拌湿的1g硅胶和1cm高的无水硫酸钠。用5mL正已烷预淋层析柱，弃去流出液。待液面下降至上层无水硫酸钠表面时，将上述浓缩液倒入柱内，并用5mL正己烷-二氯甲烷（4十1)洗涤器Ⅲ，倒入柱内，弃去流出液。继用二氯甲烷洗脱层析柱，收集洗脱液10mL于收集管内并加入2mL正已烷。浓缩以除尽二氯甲烷（温度控制于40℃），再以正已烷定容为i0mL，供气相色谱测定。3.4.3测定3.4.3.1色谱条件a．色谱柱：